【第三届原创参赛】电池级四氧化三钴的表征

1化学成分分析
1.1 原料中Co的利用率
Co的利用率（%）=m1 ×a/m2×100%
a：Co3O4 中Co的质量分数；m1：所得 Co3O4的质量，㎏；m2：所用CoCl2•6H2O中的Co含量，㎏。通过上述公式计算出在实验过程中Co的利用率超过了95%。

1.2 产物中的Co含量
Co含量（%）=1000×CEDTA×VEDTA/m产物×29.467
CEDTA：用于滴定的EDTA的浓度，mol/L；VEDTA：滴定所消耗的EDTA的体积，mL；m产物：所分析产物的质量；g：29.467为换算系数。通过上述公式计算出产品中Co的含量为73.41%，通过计算得到本工作优化流程所制得的Co3O4，其纯度在99.9%以上。

1.3 产物中的杂质元素含量
用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对产物中的微量元素进行测定，其结果见表.从表中可以看出，产物的微量元素主要是Fe, Na, Zn, Si, Ni, Mn, Pb, Mg, Cu等，其含量均低于进口的电池级四氧化三钴中相应元素的含量。

电感耦合等离子体发射光谱法分析结果

Trace element    Fe    Ni    Mg    Cu    Mn    Zn    Pb    Na    Si
Content（%）    0.0085    0.0023    0.0010    0.0009    0.0014    0.0029    0.0011    0.0056    0.0023



仪器用的是：Prodigy电感耦合等离子体原子发射光谱仪

2结构与性能分析
2.1 XRD分析
其d 峰的位置和强度均与JCPDS（NO.42-1467）Co3O4的标准图谱一致，属于立方晶型，无杂峰。

仪器使用：D/Max 2500VL/PC型阳极转靶X射线衍射仪

2.2 SEM/EDS分析
将四氧化三钴粉体用SEM/EDS进行形貌和定性定量分析，图2是在15KV的加速电压下，分别放大3000、5000、10000倍下的扫描电镜照片和在25KV加速电压下的能谱图。通过照片，可以看出四氧化三钴颗粒呈多边形、类球形状，粒径主要在4µm～10µm之间。从能谱图上可以看出，粉体产物中只有Co和O两种元素, 定量分析结果表明粉体产物中Co 的质量分数为73.40%，O的质量分数为26.51%,


仪器使用 JSM-5610LV型扫描电子显微镜 NORAN-VANTAGE Ⅳ型能谱仪

3.2FT-IR分析
从图中可以看出分别在574.6和664.6位置有吸收峰存在。在570 cm-1附近的峰为三价钴Co-O键的振动吸收峰；在670 cm-1附近的峰为二价钴Co-O键的振动吸收峰。另外，在3500cm-1左右峰为-OH的特征峰，本工作产物在3500cm-1左右没有明显的峰存在，可以推断产品中水分很少。在别处也没有其它峰的出现，表明反应完全和前驱体Co2(OH)2CO3完全分解。产品为纯相的四氧化三钴粉体，其分析结果与XRD和EDS的分析结果一致。



NICOLET-5700型傅立叶红外光谱仪

2.4 LG分析
四氧化三钴的粒度分布如图4所示，粒度分布均匀, 粒径主要分布在4µm～10µm，颗粒呈正态分布，测得平均粒径为7.3µm，比表面积为1.05m2/g。结果与XRD和SEM分析结果一致，没有明显的团聚现象出现。



MS200型粒度分析仪（英国马尔文公司）

2.5 TG/DSC分析
四氧化三钴粉体在N2气条件下从室温至900℃的热重/差热曲线如图5所示。在升温过程中100℃之前DSC曲线呈上升趋势，TG曲线呈下降趋势。因为四氧化三钴粉体本身具有吸湿性，主要失去的是附着水份，从 100℃到 200℃之间，失去的是结晶水，通过计算质量损失为0.65%，即水份含量为0.65%,与FT-IR分析结果一致。 在200℃～800℃之间TG/DSC曲线变化正常，结果表明在该温度区域内四氧化三钴粉体具有很好的热稳定性。在830℃时TG曲线陡降，DSC曲线急升，结合Co3O4的性质可以看出该现象是由于受热分解生成Co2O3和CoO，可能由于Co2O3失去晶格氧所致。因此，在前驱体（Co2(OH)2CO3）焙烧制备Co3O4过程中温度不宜高于820℃。



STA409PC综合热重分析仪（德国耐驰公司）

一篇工作量较大的原创，赞。
测量杂质含量总和是0.026%，产物粉的含量大于3N。
请问原料纯度级别是？如果不超过分析纯，那桃子的制备技术本身作为提纯就很有价值。赞！

电池用的，纯度要求很高。
制备的原料纯度要求也高。