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第6楼2010/07/29
3.1.1开机前必须先检查环境条件是否满足仪器要求,温度23±2℃湿度<75%, 确认满足后进行一下操作。
3.1.2合上主电源开关,再将主机右侧开关旋至ON,即打开主机和电脑。
3. 1.3调节输入仪器的氩气压力和流量,一般氩气瓶减压器出口压力调节至0.35MPa,流量600L/min,且保证氩气具有一定的纯度。气瓶内剩余氩气不得低于1.5Mpa,以备充气前洗瓶使用。
3.1.4待计算机完全开启后,在Windows目录下用鼠标双击OBLF Win图标启动程序。在主菜单中点System Values
光电倍增管上的负高压值,一般情况下在真空值达到0.8以后光电倍增管上会加上950V高压。 ④Profiling(仿形),即当前和原始设置的入射狭缝的位置。
3.1.5一般几个小时系统值即可达到光谱分析仪特定的范围内,如果没有问题在系统达到真空度后即可进行常规分析,但漂移校正必须在仪器达到高度热稳定后才能进行。
3.2样品制备
供分析的样品,最好浇铸成圆柱状,要求均匀,无气孔、砂眼等铸造缺陷。样品的高度不小于20mm,直径不小于30mm 。制备后的样品应该能代表要分析测试的整体材料,表面要平整光滑、样品要均匀无夹杂和缺陷且所要分析的平面未被污染过。
3.3试样分析
试样分析一般选择日常分析和材料牌号控制分析:
3.3.1日常分析
3.3.1.1在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键,然后选择Routine Analysis(日常分析)项目,在弹出的分析基体选择窗口中选中所要分析的基体,点OK键进入选择分
析程序画面,选中想要选择的分析程序,点OK键进入设定分析条件画面。在设定分析条件画面中选择Task(任务)、Mode(显示模式)Matrix(分析基体)、Program(分析程序选择),另外输入Sample No(样品号)、Alloy(合金牌号)和Remark(操作者代号)。以上工作完成后按Continue(继续)键进入分析画面。
3.3.2.材料牌号控制分析
3.3.2.1在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键,然后选择Quality Analysis(日常分析)项目,进入设定分析条件画面。
3.3.2.2进入项目分析画面后要注意,此时只有样品号和备注两个项目可以由用户自己输入改变,其它项目一概不应改变,否则将引起分析结果的错误。填写结束后点击Continue(继续)键进入分析画面。
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第7楼2010/07/29
进入分析画面后,将制备好的分析样品放在激发台上,然后按压仪器上的绿色激发按钮即开始第一次激发分析,若激发第二次则重复上述工作。在分析过程中可以点击Set point(设置范围)快捷键查看各元素分析结果是否在设定的范围内,如不在系统会自动将其显示为黄色。
在此分析中,若设定时选择了自动平均,则系统会在各元素分析结果都在误差允许范围内时进行自动平均。如果选择的是手动平均,则可以按Averaging
分析结束后,可以按Next Sample(下个试样)快捷键或ESC功能键,分析画面将回到分析设定画面,等待下一次的分析设定。
一切结束后,将试样按要求保存。
在任何时候想要输出仪器中已存储的分析数据,可以在仪器的主画面中点击Evaluation(评估)键,再点Selection View(选择观看),在弹出的窗口中选择基体,再选择分析条件,如:Matrix(基体)、Analysis Program(分析程序)、Task Name(任务名称)和分析的时间等等,限定完所要分析的条件后点击View[and report or export](观看[报告或输出]),最后再在弹出的窗口中选中所要查看的数据,点Show Analysis(显示分析结果)查看具体分析的结果。
3.4日常维护
3.4.1每班接班时检查设备的状态,包括是否有杂音、激发点是否正常、所出数据是否准确,并随时保持设备清洁。
3.4.2每隔10至12天清理激发台、擦拭透镜、冲洗废气管路,之后做完全标准化。
3.4.3每隔20至25天更换防尘过滤网。
3.5简单故障排除
激发光源不激发:
3.5.1在按下START键后气动压头无下压夹持样品动作,造成激发光源不激发。(此现象为氩气对气动压头无供气。检查氩气瓶压力。)
3.5.2在按下START键后,气动压头将样品夹持住后即抬起,激发光源不激发。(此现象为气动压头在接触样品时,样品非处理面导电性不好。使用一个薄的紫铜片作为两者之间的导体。应保证样品的非处理面无水,油,氧化层等妨碍导电的介质)。
3.5.3在按下START键后,气动压头将样品夹持住后在氩气冲洗阶段样品向上跳起,气动压头即抬起,光源不激发。(此现象为氩气废气管严重堵塞,清洁氩气废气管)。
在激发样品时听不到清脆的激发光源频率的声音,只听到很微小的断续放电的声音,激发程序结束后样品被激发面无放电斑痕。(此现象为在放置样品时不小心将大块的具有导电性质的金属物掉入激发台内,请马上清洁激发台。将具有导电性质的金属物取出即可恢复激发光源的正常工作)。
标准化系数偏高(短波元素或基体元素Factor系数>1.4):
擦洗透镜。使用分析用乙醇将透镜表面的黄色附着物小心擦洗掉,以看不到黄色附着物为止。此为标准化系数偏高的主要原因。2.外接氩气纯度偏低或氩气流量不足(氩气表显示低于0.3Mpa)。
随机配备高低标校准样品在样品制备时激发表面处理不好。
处理以上三项中的任意一项均必须重新进行完全标准化工作。
3.6分析数据全部为零
3.6.1擦洗透镜后未将透镜后的球阀扳为180度,将光路完全挡住。
3.6.2在擦洗透镜后不要马上分析样品。是因为仪器真空检测未达到正常值,此时负高压电源自动断开。擦洗透镜后等待五分钟即可正常工作。
3.7分析数据不稳定