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【求助】药典2010版(一部)二氧化硫残留量测定法

  • samson_liang
    2010/07/29
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 请问大家有谁做过,我现在用NAHSO3当作药材来试试做一下,但效果很不明显,问一问大家有什么好的经验
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  • 戈壁明珠

    第1楼2010/07/30

    应助达人

    楼主,能把你的实验过程说的详细一些吗?

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  • samson_liang

    第2楼2010/07/30

    取NAHSO3,2.5087g置两颈圆底烧瓶,加水400ml并导入N2到瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管上端连接导气管,并将其插入250ML锥形瓶中,放125ml水和1ml淀粉指示剂作为吸收,并用磁力搅拌器搅拌,最后用碘溶液滴定,就是这样。
    我发现吸收瓶不能完全吸收so2,用湿润的ph试纸放到吸收瓶瓶口,试纸显示红色,难道水不能吸收那么多so2?按道理应该可以的

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,能把你的实验过程说的详细一些吗?

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  • hiei

    第3楼2010/07/31

    应助达人

    食品中二氧化硫的测定使用的吸收液是乙酸铅,可以参考下。

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  • moqiyuxiou

    第4楼2010/07/31

    测二氧化硫时是一定要加入盐酸(1+1)的放出气体,而且实验的顺序不能错否则没结果:1、连接好吸收气路检漏。2、加入乙酸铅吸收液(20g/L)超过排气管口形成液封。3、加入处理好的样品就,然后加入酸迅速连接好气路打开氮气加热(单口烧瓶可不通氮气但加热时间稍长)。4、蒸馏液约200mL时将排气管与液面分开(建议不动排气管,降下吸收瓶的高度)再蒸10分钟清洗排气管。吸收瓶最好使用具塞锥形瓶或碘量瓶。

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  • samson_liang

    第5楼2010/08/03

    谢谢,我已经做好这个实验了!

    moqiyuxiou(moqiyuxiou) 发表:测二氧化硫时是一定要加入盐酸(1+1)的放出气体,而且实验的顺序不能错否则没结果:1、连接好吸收气路检漏。2、加入乙酸铅吸收液(20g/L)超过排气管口形成液封。3、加入处理好的样品就,然后加入酸迅速连接好气路打开氮气加热(单口烧瓶可不通氮气但加热时间稍长)。4、蒸馏液约200mL时将排气管与液面分开(建议不动排气管,降下吸收瓶的高度)再蒸10分钟清洗排气管。吸收瓶最好使用具塞锥形瓶或碘量瓶。

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  • samson_liang

    第6楼2010/08/03

    谢谢!!

    hiei(qhdzn) 发表:食品中二氧化硫的测定使用的吸收液是乙酸铅,可以参考下。

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  • samson_liang

    第7楼2010/08/03

    谢谢!!

    hiei(qhdzn) 发表:食品中二氧化硫的测定使用的吸收液是乙酸铅,可以参考下。

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  • zhengclouds

    第8楼2011/02/11

    你好,我不是太清楚单口烧瓶为什么不用通入氮气,对结果有影响吗?按照国标5009.34的方法,蒸馏时都没通氮气,通氮气具体的作用是什么?是防止氧化变成硫酸盐吗?

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