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【求助】氘灯能量问题!

液相色谱(LC)

  • 岛津10A机器,新买个氘灯,安上后220nm能量:样品池820左右,参比池也是820左右,但是在400nm处:样品池只有100左右,参比池是90左右。

    换到另外一个岛津10A上面,安上后220nm能量:样品池380左右,参比池也是480左右,但是在400nm处:样品池只有50左右,参比池也是50左右。

    按照说明书中,新灯在220nm应为800-900,在400nm应为400以上,用到2000小时后能量衰减,才变成220nm应为400,在400nm应为200。

    请高手给指点下,是灯的问题还是机器的问题,迷茫中,不胜感激!
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  • lhg088

    第1楼2010/07/30

    应是仪器的问题,是流通池脏或反光镜老化

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  • 1818

    第2楼2010/07/30

    那肯定是你买的灯有问题了,但你首先要排除光路系统有无老化的可能性.最好要求经销商给你换个灯再试试看.

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  • zhao1025

    第3楼2010/07/30

    光路系统首先要确认有没有问题

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  • wzxcfgh

    第4楼2010/07/30

    支持!

    zhao1025(zhao1025) 发表:光路系统首先要确认有没有问题

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  • 安平

    第5楼2010/07/30

    应助达人

    光路污染。


    400nm应该指的是有内置钨灯的仪器。

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  • zihuadd

    第6楼2010/07/30

    我们的机器是不带钨灯的那种10A,那我就不用管400nm的能量了吗?

    多谢了各位!

    安平(byron1111) 发表:光路污染。

    400nm应该指的是有内置钨灯的仪器。

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  • 萝卜头乔巴

    第7楼2010/08/01

    在流通池充满水的情况下,检查氘灯能量。
    220nm时,如果低于800:a灯的问题;b流通池污染
    400nm时,检查氘灯能量是没有什么意义的。

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  • 省部重点实验室

    第8楼2010/08/01

    氘灯的能量在紫外检测器的控制面板上有指示,从理论上讲氘灯的光强下降到初始值的一半时就可考虑更换。一般伍丰出厂的新仪器在波长为254nm时光强在70000mAU左右,所以下降到30000mAU左右就可做更换的准备了。具体更换时机可按分析的要求来掌握。

    附参考资料:氘灯的使用寿命有多长?

    氘灯
    氘灯主要产生190~400nm波长范围的紫外光。主要是依靠等离子体放电(就是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下。低于190nm波长的紫外光难以被使用的原因是其波长段被氘灯外部的石英套所吸收。

    氘灯的正常使用寿命
    一个氘灯的使用寿命是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。很明显的,一个用来做痕量分析的氘灯的寿命要比做HPLC一类的检测相对简单实验的氘灯寿命要来的短。经验法则告诉我们,当在指定波长下光强不足初始值的50%时,你就可以换氘灯了。
    氘灯正常使用时的发射光强是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:
    It = Io x e-ct
    式中:It 表示在t时刻的光强值;
    Io 表示初始光强;
    C表示一个常数; t表示时间。

    氘灯的光强减少量主要取决于以下3个因素:
    1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);
    2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透);
    3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。
    当氘灯使用寿命快到时,它发出的光强衰减的会很快一直到它不能点亮为止。如果一直出现点灯失败,那就是氘灯有问题的信号。

    导致氘灯使用寿命缩短甚至于早期失效的主要原因是什么?氘灯的开关频率
    氘灯的开关次数与其正常使用时间成反比。
    以每日工作8小时来说,如果在期间不关灯的话,那你的氘灯寿命会下降三成。
    每日在休息等时间将氘灯频繁开关也将对氘灯寿命造成损害,同时可能对生产效率产生影响,因为氘灯点亮后须要30分钟左右的稳定时间。
    氘灯的外套受到玷污。
    不要用手直接接触氘灯。手上含有的油脂类物质会在石英外套上残留下一个污点,这会阻碍氘灯的光源的发射光。如果不小心用手直接接触到了氘灯,那在氘灯安装之前请用异丙醇将氘灯清洗干净。

    物理冲撞
    当氘灯或者检测器受到物理冲撞时,如灯是亮着的话,很可能将灯丝弄坏甚至是弄断。(因为当氘灯点亮时其温度有2700K度,此时灯丝几乎是液态的。)
    重要提示:在氘灯刚关闭时要等其冷却之后才能再次开启。因为氘灯如果在未冷却状态时被打开,很可能造成灯丝整体结构的破坏。

    可更换氘灯的信号:
    1.灯的外壳边缘看不见蓝色的光线。(肉眼可见);
    2.石英外套变黑。(灯关时进行检查,冷却并更换);
    3.之前分析方法中从未出现过的非线形现象(光的吸收率不为线形);
    4.在正常设置情况下基线漂移严重;
    5.正常进样时不出峰。

    氘灯使用时的安全保护措施:
    建议戴好紫外光护目镜,因为高能量低波长的紫外光会对肉眼的视网膜造成很大损害。
    就算要接触冷的氘灯,也建议戴好防护手套及护目镜。高强度的电弧在冷的时候有0.5个大气压强,可能会内向破裂。
    除非你的系统相当稳定,否则建议不要在无人照看情况下使用氘灯。

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  • 可爱宝贝

    第9楼2010/08/02

    清洗流通池试试

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  • 永恒的心

    第10楼2010/08/07

    估计要换光路里面的光栅,反射镜了

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