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【求助】矿物油中pah的测定

气质联用(GCMS)

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  • 矿物油中pah的测定:用了两个方法进行测定 zek01.2-08和sn/t 结果却相差很大 不知道原因何在

    sn/t中净化的小柱用的是硅胶小柱 直接加标的回收率只有40%-50% 而就算回收率是100% 换算到结果上 还是和zek的方法的结果 差的很大

    请高手指教 如何进行前处理才能有比较好的结果 。 两个方法以谁的结果为准。

pingpingzhu 2010/08/05

sn/t 步骤太多,随之而来就是过程中的损失也将增多,在空白样品没问题的情况下,两种方法比较,谁越大,谁就跟接近真实值。 看国标的人都会晕乎半天,操作性不强。最好是找到该国标是从哪个外国标准翻译过来的,直接去看那篇外文就可以了。 个人认为,甲苯对矿物油有较好的溶解性,应该适合做矿物油的PAH分析。

ruan651209 2010/08/05

矿物油就是这个方法, 觉得前处理晕乎,应是对待测组份特性,基体,萃取及反萃取手段理解不深。 矿物油(其实范围还挺广的),不这样处理,一针废了柱,完全可能! 还问楼主,手动寻峰还是仪器寻峰,保留时间难道一点也没变动? 内标表现如何?

孤掌难鸣 2010/08/04

最近看了 这个的国标方法, 里面有说扫描范围,但是测试方法又说是 选择离子检测, 我看了真无语了

2451504 2010/08/04

标准、方法不同,做出来的结果不一样很正常的!

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  • ruan651209

    第1楼2010/08/04

    哪种方法的峰好评判些?

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  • 孤掌难鸣

    第2楼2010/08/04

    最近看了 这个的国标方法, 里面有说扫描范围,但是测试方法又说是 选择离子检测, 我看了真无语了

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  • wukangle

    第3楼2010/08/04

    我们公司都是用ZEK的方法,多环芳烃的测试稳定性很差,比较难控制。

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  • kkroyhqu000

    第4楼2010/08/04

    楼上的,是你没明白那个行标的意思,它说的扫描范围是用来确定各种PAH的保留时间的,而实际测定的时候是采用SIM没错,

    个人认为ZEK01.2-08不适合做矿物油

    还有就是在做PAH的时候很多样品其实并不需要过柱的

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  • 2451504

    第5楼2010/08/04

    标准、方法不同,做出来的结果不一样很正常的!

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  • 原天

    第6楼2010/08/04

    应助达人

    应该是SIM/SCAN同时进行.以TIC图定性,SIM图定量.现在的机子支持.虽然没有单独SIM精确,但比SCAN还是高

    孤掌难鸣(gikees1984) 发表:最近看了 这个的国标方法, 里面有说扫描范围,但是测试方法又说是 选择离子检测, 我看了真无语了

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  • pingpingzhu

    第7楼2010/08/05

    sn/t 步骤太多,随之而来就是过程中的损失也将增多,在空白样品没问题的情况下,两种方法比较,谁越大,谁就跟接近真实值。
    看国标的人都会晕乎半天,操作性不强。最好是找到该国标是从哪个外国标准翻译过来的,直接去看那篇外文就可以了。
    个人认为,甲苯对矿物油有较好的溶解性,应该适合做矿物油的PAH分析。

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  • ruan651209

    第8楼2010/08/05

    矿物油就是这个方法,
    觉得前处理晕乎,应是对待测组份特性,基体,萃取及反萃取手段理解不深。

    矿物油(其实范围还挺广的),不这样处理,一针废了柱,完全可能!

    还问楼主,手动寻峰还是仪器寻峰,保留时间难道一点也没变动?

    内标表现如何?

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  • ruan651209

    第9楼2010/08/06

    这句太牛了!
    石蜡溶于正十一烷,楼主就进样?
    胆真太大。

    pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:甲苯对矿物油有较好的溶解性,应该适合做矿物油的PAH分析。

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  • kkroyhqu000

    第10楼2010/08/07

    难道你做过直接用甲苯溶解矿物油然后进样???!!!

    pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:sn/t 步骤太多,随之而来就是过程中的损失也将增多,在空白样品没问题的情况下,两种方法比较,谁越大,谁就跟接近真实值。
    看国标的人都会晕乎半天,操作性不强。最好是找到该国标是从哪个外国标准翻译过来的,直接去看那篇外文就可以了。
    个人认为,甲苯对矿物油有较好的溶解性,应该适合做矿物油的PAH分析。

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