liupingnian
第7楼2010/08/06
如何提高GC/MS的灵敏度(仪器维护)
GC部分
首先是供气部分,GC使用气体作为流动相,GC/MS一般使用氦气,氦气的纯度必须保证99.999%。在起气源和GC之间还应该有过滤水分及杂质的捕集阱。气体的纯度和捕集阱的有效性对质谱的本底值及气相柱的寿命起关键影响。
进样口,以标准的分流部分流进样口为例,从上倒下为隔垫,衬管(中间有密封圈),分流平板(金垫)。
安装隔垫时,应注意不能拧得太紧,以免拧裂,以不漏气为宜。
衬管是较常用的耗材,如果基质较脏,可以在衬管内放入少量去活的石英棉。
分流平板也是比较容易污染的部件,需要清洗或更换。
柱箱,先将柱子的安装,柱子的安装需要严格按照GC的说明来进行,保证柱头预留位置和柱头的平整,避免手部皮肤接触柱头。安装石墨垫时不能拧的太紧以免拧碎石墨垫和柱子。
柱子不应接触到柱箱箱体,以免柱子温度异常。
接口,主要问题不同螺母容易出现划丝现象,所以建议一台机器用一个螺母。
质谱部分(离子源),离子源需要定时清洗,需要注意的是拆除离子源后需要注意防尘。
MS部分
对于MS,日常的维护不可缺少,如在维护以后进行调谐,清洗离子源和高能打拿极(当然会比较少)等,具体的步骤就不写了。
重点,清洗离子源,大家都会,但对于如何保证清洗过程及安装过程避免二次污染,如灰尘,指纹,甚至口水(不要小看哦)。
为保证质谱能取得良好的灵敏度及保持良好的灵敏度,在日常测试中需保证,
1. 色谱柱在质谱与气相接口的安装必须准确,不能伸出太长:容易造成高本底,也不能太短:损失进入质谱的样品。
2. 一定需要保证真空度,质谱真空腔压力太大,容易造成电离度不够,也容易造成高本底,某些物质还会出现线性失真的状况。
如何保持气质联用的灵敏度,A的气质给出了一个解决方案。
具体方法为改变调谐方式,由按照仪器状态给出最好的灵敏度转为为仪器设置一定灵敏度来调节仪器的状态(参数),这样可以保证仪器在任何时候灵敏度都是一样的。
A公司资料5989-7654EN可以参考一下。