【求助】混合粉末中含有无定形相和一个结构未知晶相,请问如何定量?

应助达人

没人理我...........躲墙角画圈圈........画圈圈.......

如果你的衍射峰确实全部来自某单个相，而且样品衍射数据质量也不赖的话，不一定需要详细的晶体结构有可能半定量。
当然，没有纯样做定量非常不容易,you know。

应助达人

谢谢大陆.
请问你说的半定量方法是参考强度比RIR方法吗?

现在粘土矿物有几个结构能准确测定的？很少，一般粘土定量都是提取粘土颗粒，然后和全岩进行比较得出一个相对的含量。
如果你想知道粘土矿物中的某成分含量，再进行必要的化学和物理分析。粘土大多是半定量

不是。确切的说是LeBail全谱拟合方法，它不要求结构信息很详细。

在JADE9或更高版本中，将非晶峰当个一个物相来处理，它的模型是是SiO2，有关于RIR值可调，这个值调得好，一般都算得准。
如果使用象MAUD一样的软件，则将非晶相视为一个晶粒极细的SiO2，也可以算得比较准。

应助达人

不知道LeBail全谱拟合方法是不是TOPAS的whole powder pattern decomposition. 分Pawley方法和Le Bail 方法. 两者都需要hkl_Is phase.

其实我做这个实验的目的就是要build up hkl_Is phase for nontronite.虽然做hkl_Is并不难,只要跟纯样品粉末fit一次,得到每个hkl的intensity就行,晶胞参数这些大概都已知.

难点主要就在怎样找到ZMV factor. 因为hkl_Is phase 没有原子信息(如种类\位置), 里面的晶胞质量ZM必须自定义...这个参数跟含量成正比的参数应该怎么决定呢?

所以这是个先有鸡还是先有蛋的问题...要用hkl_Is定量,必须要ZMV factor. 而我正是要用准确的含量来calibrate 这个ZMV factor.
而我没有纯样品,粘土样品很难说没有amorphous相.

p.s. 我的方法主要是参考Nicola V. Y. Scarlett 和 Ian C. Madsen 2006 年在powder diffraction 21(4)上的文章.