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【求助】氢谱结果上多了个峰是怎么回事?

  • 米点晓食
    2010/08/19
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 各位专家,有个问题请教下各位:
    做了个样品(结构式如下),从结构式上可以看出,该样品为对称结构,总共有12个氢,那么结果中最多只能有6个主要的峰才对。可是结果中出现了7个峰,请教了几个做过核磁的,他们也不知道什么原因。麻烦大家帮我看下啊。



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  • 米点晓食

    第1楼2010/08/19

    问题补充下:13.340ppm处的应该是杂质峰,中间有7个峰

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  • Utopia

    第2楼2010/08/19

    帮你调整了一下图片的位置。

    这个结构应该是五个峰吧,1:1:1:1:2
    是不是有杂质在里面?

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  • 米点晓食

    第3楼2010/08/19

    应该不太可能,同一批样品做过HPLC,结果99%以上的。

    Utopia(kcq1997) 发表:帮你调整了一下图片的位置。

    这个结构应该是五个峰吧,1:1:1:1:2
    是不是有杂质在里面?

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  • Utopia

    第4楼2010/08/19

    如果是这样,那很有可能是结构不对,不是你期望的结构。
    我怀疑你的结构中一侧水解了,这样如果两侧苯环质子化学位移受影响较小,那就会出这样的峰了,
    六个芳香氢的峰,一个酰胺的峰(8.4那个单峰),一个羧基的峰(13-14之间那个)。



    怀疑而已,自己判定。

    kzhu1985(kzhu1985) 发表:应该不太可能,同一批样品做过HPLC,结果99%以上的。

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  • celan

    第5楼2010/08/19

    应该将7.5-8.5ppm区信号横向放大才能看清楚峰的细节。

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  • 米点晓食

    第6楼2010/08/19

    我也是这样想的,但是不知道在核磁样品处理过程中会不会出现水解的情况?因为样品结构式对称的,相同情况下,不可能只是一边水解另外一边不水解吧?有点疑惑哦

    Utopia(kcq1997) 发表:如果是这样,那很有可能是结构不对,不是你期望的结构。
    我怀疑你的结构中一侧水解了,这样如果两侧苯环质子化学位移受影响较小,那就会出这样的峰了,
    六个芳香氢的峰,一个酰胺的峰(8.4那个单峰),一个羧基的峰(13-14之间那个)。



    怀疑而已,自己判定。

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  • 米点晓食

    第7楼2010/08/19

    是需要这种效果吗?

    celan(celan) 发表:应该将7.5-8.5ppm区信号横向放大才能看清楚峰的细节。

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  • Utopia

    第8楼2010/08/19

    我觉得核磁样品处理过程中水解的可能性不大,
    不知道你这个化合物的来源,如果是合成的,那么在合成过程中如果条件控制不够充分,也可能会出现部分关环的情况。
    测个碳谱,看看能看到几种羰基碳。
    再结合其他谱做出判断吧。

    kzhu1985(kzhu1985) 发表:我也是这样想的,但是不知道在核磁样品处理过程中会不会出现水解的情况?因为样品结构式对称的,相同情况下,不可能只是一边水解另外一边不水解吧?有点疑惑哦

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  • 米点晓食

    第9楼2010/08/19

    恩,好的,非常感谢哈

    Utopia(kcq1997) 发表:我觉得核磁样品处理过程中水解的可能性不大,
    不知道你这个化合物的来源,如果是合成的,那么在合成过程中如果条件控制不够充分,也可能会出现部分关环的情况。
    测个碳谱,看看能看到几种羰基碳。
    再结合其他谱做出判断吧。

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  • billjames

    第10楼2010/08/19

    2点多,3的多的是DMSO?

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