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【原创】请教一些关于总氮测定的问题

  • chinaweiyi
    2010/08/19
  • 私聊

水质检测

  • 前段时间测出的数据氨氮总是比总氮高(主要是进水和氧化沟前面的初沉池出水,出水没有这样的情况),从网上查了些资料,感觉应该是总氮测定的问题,最终决定将国产过硫酸钾换成进口过硫酸钾。后来就买了比利时Acors的过硫酸钾,纯度高于99%。重新做标准曲线,发现相同浓度的标准溶液对应的吸光度比之前测得低了好多,用现在的标线测定总氮结果发现,总氮是比氨氮高了,但高的有点离谱,基本是氨氮的三倍左右,我们测的是生活污水。
    1,各位有没有人用过Acors的过硫酸钾,质量怎么样?会不会是过硫酸钾的问题呢?
    2,标准上写的配好的碱性过硫酸钾保质期是一周,请问各位是不是每周都要重新配?如果不重新配,影响大不大?保存方面有没有什么要求呢?
    3,更换过硫酸钾,是不是要重新做标线呢?个人认为,配标准溶液时用硝酸钾配的,其实已经是硝态氮了,消解与不消解,用什么样的过硫酸钾消解,理论上对结果影响应该不是很大啊。
    请各位大侠指点,O(∩_∩)O谢谢
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  • 黑魔导

    第1楼2010/08/20

    “前段时间测出的数据氨氮总是比总氮低”不是很正常的是吗?
    生活废水中有机氮的含量高也是很正常的,总氮比氨氮高出2~3倍也是情理之中的事,你不放心的话做下凯氏氮就知道有没有问题了

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  • 黑魔导

    第2楼2010/08/20

    1.没用过不知道
    2.最好是现配现用,反正配起来不是很麻烦的
    3.要,理论上是可以不用消解,但是不消解怎么检查过硫酸钾的问题呢,过硫酸根对紫外法干扰很大

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  • chinaweiyi

    第3楼2010/08/20

    呵呵,写错了,这个厂之前他们做过凯氏氮,不是很高,所以才感觉不正常。今天又重新做了标线,线性拟合非常差,这几次都这样,郁闷ing!

    黑魔导(blackmagician) 发表:“前段时间测出的数据氨氮总是比总氮低”不是很正常的是吗?
    生活废水中有机氮的含量高也是很正常的,总氮比氨氮高出2~3倍也是情理之中的事,你不放心的话做下凯氏氮就知道有没有问题了

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  • chinaweiyi

    第4楼2010/08/20

    国标上写的碱性过硫酸钾每次配1000ml,而保质期只有一周,这样岂不是太浪费了!

    黑魔导(blackmagician) 发表:1.没用过不知道
    2.最好是现配现用,反正配起来不是很麻烦的
    3.要,理论上是可以不用消解,但是不消解怎么检查过硫酸钾的问题呢,过硫酸根对紫外法干扰很大

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  • 水源守护者

    第5楼2010/08/20

    影响还是有的,单说曲线,您是不是以为不用消解直接测也可以呢?其实不对,以为加了过硫酸钾后溶液的PH会发生显著变化

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  • 水源守护者

    第6楼2010/08/20

    不同pH下的NO3-测得的值是不是不一样呢?再者采用紫外法测TN,过硫酸钾的纯度直接影响其空白值,若不加过硫酸钾直接测得的曲线是NO3-曲线,其空白和斜率与TN还是有一定差异的

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  • chinaweiyi

    第7楼2010/08/20

    虽然有疑问,但是我们还是消解后测得,过硫酸钾买的是进口的,纯度高于99%,难道是过硫酸钾的问题?但是我很纳闷的是,总是进水的氨氮比总氮高,而出水却没有这样的情况。

    水源守护者(54943110) 发表:不同pH下的NO3-测得的值是不是不一样呢?再者采用紫外法测TN,过硫酸钾的纯度直接影响其空白值,若不加过硫酸钾直接测得的曲线是NO3-曲线,其空白和斜率与TN还是有一定差异的

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  • chemistryren

    第8楼2010/08/22

    过硫酸钾用爱建的好了,空白低。

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  • guifei524398

    第9楼2010/08/23

    1.你确定你的氨氮测定的没问题?生活污水,各个消除污染的前处理都做了?
    2.过硫酸钾现用现配的好,标准说配1000ml,你又没必要配1000,按你的实际需要来就是了
    3.过硫酸钾确实是上海爱建的要好的多。空白在0.03以下哦。

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