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【求助】EDS测试“O”含量不准确了

  • rainflying666
    2010/08/28
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • RT,以前“O”含量一直比较准确,最近请供应商过来作了一些元素的校准,供应商自带标样,只有个别元素校准了,“O”也校了,现在发现做原来的样品,发现“O”元素不准确了,不知是何缘故。请教各位高人,这个和什么有关,是元素没有全部校准引起的吗?请帮忙解答,不甚感激,现在不知什么原因,很是着急
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  • linzq

    第1楼2010/08/28

    应该是校准的缘故吧。校准的标样和你现在的样品可能差别比较大的缘故吧。这个还是由独孤来回答比较好

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  • fengyonghe

    第2楼2010/08/28

    不知你的是哪一家的能谱,测量之前先做一次最优化,如果不行,你只有选合适的标样,重新校准氧。

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  • rainflying666

    第3楼2010/08/28

    化合物中的“O”含量为33%wt,以前测试都是准确的,现在只有10%wt左右了,校准用的标样中“O”含量45%wt,我想问下是不是和化合物中除“O”之外的其它元素没有校准有关系呢??

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  • fengyonghe

    第4楼2010/08/28

    标样中的每个元素一次性同时校准,并确保对标样定量分析的结果正确。用的时候再最优化一次。

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  • rainflying666

    第5楼2010/08/30

    标样中的元素是有全部都校准啦!只是样品中存在的元素有些校准了,有些还是出场时的设置,这样会不会有影响啊?

    另外,我有个疑惑,为什么仪器要进行标样校准啊?出厂时不都是校准好了出厂的吗?难道以后的使用过程中还会改变不成!

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  • fengyonghe

    第6楼2010/08/30

    标样中的元素是有全部都校准啦!只是样品中存在的元素有些校准了,有些还是出场时的设置,这样会不会有影响啊?

    只要做了最优化,你担心的影响就会消除了,值就是为什么要最优化的原因之一。

    另外,我有个疑惑,为什么仪器要进行标样校准啊?出厂时不都是校准好了出厂的吗?难道以后的使用过程中还会改变不成!

    工厂校准的标样元素的存在状态与被测样品中元素的存在状态可能有大的差别,这是导致无标样分析不准确的原因之一,例如C ,厂家是用CaCO3标准化,而被测试样中没有CaCO3,所以要重新对C进行标准化。标样成分与被测样品成分越接近越好。

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