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【原创】苯系物的测定遇到了很多问题

气相色谱(GC)

  • 我最近想做涂料中的苯系物,自己配了苯、甲苯、二甲苯、乙苯的标准品,用正己烷定容。我看了很多标准,用了DE-624、DB-5、HP-5、DB-WAX的柱子都试过。可就是分不开乙苯和二甲苯。后来我在论坛上看到说FFAP的柱子是分析苯系物的经典就又用了FFAP的柱子做了一下,可还是分不开。而且进了一针二甲苯的色谱纯竟然出了四个峰,不知道是我的试剂有问题还是怎么的,我又配了邻、间、对二甲苯的单标,发现和乙苯是分的开的,可是单独的二甲苯为什么又分不开呢,恳请各位大侠指点一二,不胜感激。
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  • 阿宝

    第1楼2010/08/31

    二甲苯本身就是混合物,有邻,间,对位异构体存在,而且我看过一瓶优级纯的二甲苯,标签上说乙苯的含量是17%还是27%记不清楚了,反正是很大
    定量二甲苯只能定混合物的。

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  • hontim

    第2楼2010/08/31

    高纯度对二甲苯(≥99.99%)的制备
    一般可得到的对二甲苯纯度低于99.9% ,但可通过重结晶进行精制:将一定量的待精制对二甲苯置于(-10 ± 10)℃的防爆冰箱中,当约有1/2 ~ 3/4 对二甲苯凝结时,将其取出,倾出液体部分(此过程约需5h) 。让凝结的对二甲苯再融化,并重复此重结晶操作。直至用气相色谱检查时,无杂质峰出现。

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  • 安平

    第3楼2010/08/31

    应助达人

    小口径的WAX可以分开的。

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  • qqqid

    第4楼2010/08/31

    “进了一针二甲苯的色谱纯竟然出了四个峰”,说明分开了,四个峰是乙苯和三个二甲苯的异构体。

    配二甲苯的标准不能用一般的二甲苯试剂来配,色谱试剂也不行,要用三种单体标准溶液混合。

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  • swiky920

    第5楼2010/08/31

    我知道啊,但是我要定量混合物的二甲苯我也得把二甲苯和乙苯分开吧。

    阿宝(lpr20) 发表:二甲苯本身就是混合物,有邻,间,对位异构体存在,而且我看过一瓶优级纯的二甲苯,标签上说乙苯的含量是17%还是27%记不清楚了,反正是很大
    定量二甲苯只能定混合物的。

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  • s20082087

    第6楼2010/08/31

    我们用50m的DM-5MS非极性柱在程序升温过程中能把乙苯和二甲苯分开!

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  • diamond

    第7楼2010/08/31

    分开干嘛,反正最后要加起来算得,把几个峰加起来算不就行了。

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  • louis315

    第8楼2010/08/31

    我们测空气样品的时候用的是15m,0.32mm口径的DB-5,基本上能把乙苯和二甲苯分开,楼主可以参考下,谱图如下

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  • aft041008

    第9楼2010/09/01

    非常接近的建议用长柱子,比如60的,效果会很好

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  • moonboatyan

    第10楼2010/09/01

    你用WAX柱子试试,我们用这个很顺利

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