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【第三届原创大赛】汞污染的产生和消除过程(8月)

综合仪器采购

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    汞污染的产生和消除过程

    原子荧光分析汞元素的实验过程之中,很容易受到来自于实验室方方面面的影响从而造成样品结果偏高。平常实验室饮用水做得很多,所以阴性结果很多。样品做多了之后容易产生一种幻觉,是不是机器做不出来阳性结果。为了验证,头脑发热做了一件时候很后悔的事情,记述如下。实验室有纳氏试剂,含有一定浓度碘化汞,具体多少浓度由于长时间没配也没认真看,所以不知道。当天完成所有汞元素测试之后,拿塑料试管取来一管纳氏试剂放样品盘上当样品上机。结果出乎意料,简直可以说让我悔青了肠子。只做了一次,荧光强度严重溢出,马上洗空白,结果标准空白一直都是溢出保持在16000以上,居高不下。走标准空白40多次,空白荧光强度照旧是16000。没办法只好把进样的管路都拆了,水洗之后放30%硝酸里浸泡一段时间。

    浸泡1个多星期之后,原来的管路重新安装上,做标准空白,结果如下图。空白虽然有降低,但是依然保持在2000左右不下降。折腾1个多小时,结果依然。

    没办法,只有重新拆掉进样管线,放超声波清洗器里清洗一段时间。然后载气直接连接石英炉走空白。一段时间之后,连接好管线,走标准空白,得到如下图结果。


    很明显,标准空白降低很多。看来酸泡,超声波清洗和大载气吹洗是清除污染比较有效的控制措施。碰到相关问题,不妨一试。


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  • 小卢

    第1楼2010/08/31

    很好的作品,我这里显示图片是看不到的,大鹏是不是上传有点问题啊?

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  • huaibeijiayuan

    第2楼2010/08/31

    是啊,完善一下,增加一些心得就是一篇不错的原创,

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  • 名字长了容易引起注意

    第3楼2010/08/31

    应助达人

    看不到图片啊

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  • wccd

    第4楼2010/09/01

    应助达人

    “样品做多了之后容易产生一种幻觉”,“头脑发热做了一件时候很后悔的事情”。
    疲劳驾驶,难免产生幻觉,也就会容易出车祸,一旦出了车祸后悔也来不及了。

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  • abcdefghijkl123

    第6楼2010/09/01

    的确是不错的作品,我最近在做仪器分析,我也老是感觉来各方面的污染很是严重

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  • sunmei

    第7楼2010/09/01

    楼主的经验值得我们学习。

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  • 飞上蓝天的猫

    第9楼2010/09/03

    看楼主的测试时间,都是一天里面做的,从14500到600多,就是没看到一个礼拜前的数据(楼主浸泡了一个礼拜的),还是上面的就是一个礼拜前的数据呢?有点疑惑,请解答下。不然别人会以为你数据造假啊。

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  • lmccd

    第10楼2010/09/03

    好的经验需要分享,谢谢楼主

    鹏(cdcpengzhao) 发表:

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    汞污染的产生和消除过程

    原子荧光分析汞元素的实验过程之中,很容易受到来自于实验室方方面面的影响从而造成样品结果偏高。平常实验室饮用水做得很多,所以阴性结果很多。样品做多了之后容易产生一种幻觉,是不是机器做不出来阳性结果。为了验证,头脑发热做了一件时候很后悔的事情,记述如下。实验室有纳氏试剂,含有一定浓度碘化汞,具体多少浓度由于长时间没配也没认真看,所以不知道。当天完成所有汞元素测试之后,拿塑料试管取来一管纳氏试剂放样品盘上当样品上机。结果出乎意料,简直可以说让我悔青了肠子。只做了一次,荧光强度严重溢出,马上洗空白,结果标准空白一直都是溢出保持在16000以上,居高不下。走标准空白40多次,空白荧光强度照旧是16000。没办法只好把进样的管路都拆了,水洗之后放30%硝酸里浸泡一段时间。

    浸泡1个多星期之后,原来的管路重新安装上,做标准空白,结果如下图。空白虽然有降低,但是依然保持在2000左右不下降。折腾1个多小时,结果依然。

    没办法,只有重新拆掉进样管线,放超声波清洗器里清洗一段时间。然后载气直接连接石英炉走空白。一段时间之后,连接好管线,走标准空白,得到如下图结果。


    很明显,标准空白降低很多。看来酸泡,超声波清洗和大载气吹洗是清除污染比较有效的控制措施。碰到相关问题,不妨一试。


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  • 第11楼2010/09/06

    一个礼拜之前的照片确实没拍下来,小有遗憾。不过这两张图对比之下也可以说明问题了。仪器条件都一样的,实事求是不存在造假啊。

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  • 山石

    第12楼2010/09/16

    有点看的不是很清楚

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