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【原创】水质—PH值的测定—玻璃电极法

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2010/09/08

综合仪器采购

4.3.3 在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 4.4 标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH（S）值见表2
表1 pH标准溶液的制备*
表1 pH标准溶液的制备* 标准溶液
25℃的pH
每1000ml25℃水溶液

（溶质的质量mol浓度，molkg—1）

所需药品重量

基本标准
3.557
6.4g KHC4H4O8①

酒石酸氢钾（25℃饱和）
3.776
11.4g KH2C6H5o7

0.05m柠檬酸二氢钾
4.028
10.1g KHC8H4o4

0.05m邻苯二甲酸氢钾
6.865
3.388g KH2Po4+

0.025m磷酸二氢钾+
7.413
3.533g Na2HPO4②③

0.025m磷酸氢二钠
9.18
1.179g KH2PO4②③

0.008695m磷酸二氢钾+
10.012
4.392g Na2HPO4

0.03043m磷酸氢二钠

3.80g Na2B4O7 lOH4o③

0.01m硼砂
1.679
2.092g NaHCO3+

0.025m碳酸氢钠+
12.454
2.640g Na3CO3

0.025碳酸钠

辅助标准

12.61g KH2C4O82H2O④

0.05四草酸钾

1.5gCa(OH)2①

氢氧化钙（25℃饱和）

5 仪器
5.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。
5.2 玻璃电极与廿汞电极。

6 样品保存
最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6小时之内进行测定。

7 步骤
7.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。
7.2 样品测定
测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。
8 精密度

pH
允许差（pH单位）

重复性*
再现性*

<6

6—9
±0.1
±0.2

±0.1
±0.3

>9
±0.2
±0.5

*根据一个试验室中对pH值在2.21～13.23范围内的生活饮用水，轻度、中度、重度污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结幂而定。
**根据北京地区l0个试验室共使用十种不同型号的酸度计，四种不同型号的电极用本法测定了pH值在1.41～11.66范围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果而定。
9 注释
9.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。
9.2 测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰杯。
9.3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
9.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。
9.5 测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
9.6 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
a、取样日期、时间和地点；
b、样品的保存方法；
c、测定样品的日期和时间；
d、测定时样品的温度； e、测定的结果（pH值应取最接近于0.1pH单位，如有特殊要求时，可根据需要及仪器的精确结果的有校数字位数）；
f、其它需说明的情况。

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