仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【第三届原创参赛】农残实验室标准操作程序(9月)

实验室建设

  • 维权声明:本文为zxm-1980原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

    农残实验室标准操作程序(
    SOP



    一。目的

    为了保证新鲜水果和蔬菜中的农药残留在法定的最大残留允许限量(MRLs)以下,。达到安全农产品的要求,特提供前处理方法的一个标准操作规程,以便对有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类农药准确分析。

    .内容提纲

    1. 仪器设备

    2. 试剂和实验材料

    3. 样品制备方法

    4. 分析方法

    5. 定性

    6. 定量

    7. 确证

    8. 报告

    .正文:

    1.仪器设备

    组织粉碎器

    电子称(0.1g

    超声波

    振荡器

    均质器

    旋转蒸发仪

    水浴锅

    氮吹仪

    离心机

    SPE装置

    气相色谱配有ECD检测器

    气相色谱配有TSD检测器

    液相色谱配有UV检测器

    2.试剂和材料

    乙腈 HPLC

    丙酮 HPLC

    正己烷 HPLC

    甲醇 HPLC

    乙酸乙酯 HPLC

    氯化钠 ACS级)

    具塞量筒(100ml

    玻璃漏斗(直径9公分)

    离心管10cm

    定量滤纸 (检验无干扰物)

    烧杯(150ml

    微量移液器502001000微升)

    NH2固相萃取柱(Varian 500mg/6ml500mg/3ml250mg/3ml)

    Carb固相萃取柱(Varian 500mg/6ml500mg/3ml250mg/3ml)

    PSA固相萃取柱(Varian 500mg/6ml

    C18固相萃取柱(Varian 500mg/6ml

    Florisil固相萃取柱(Varian 1000mg/6ml

    微膜过滤(0.45μm Φ25mm 0.45μm Φ13

    样品瓶(棕色或无色2ml 色谱科)

    标样储液瓶(棕色 10ml 20ml 40ml 色谱科)

    分析柱 ECD 60m×0.32mm×0.25μm DB-5

    30m×0.32mm×0.25μm DB-5

    TSD 60m×0.32mm×0.25μm DB-1701

    30m×0.32mm×0.25μm DB-1701

    HPLC C18 4.6mm×25cm×5μm Waters

    C8 4.6mm×25cm×5μm Waters

    RP18 4.6mm×25cm×5μm Waters

    3.样品制备方法

    3.1样品处理

    a.每日从原料库及车间采集原料样品及半成品样品,样品数量不少于5个,重量不少于454.

    样品按照农业部NY/T789-2004标准取样,不进行洗涤。

    下面列举某些样品处理方法

    种类

    处理

    杏仁和所有坚果去核取果肉
    去籽
    香蕉去皮
    豆类全部
    甜菜 萝卜根茎和叶分别取样
    胡萝卜去顶
    樱桃去籽
    柑橘类去皮
    椰子取果肉、果汁
    玉米去种皮
    大蒜、洋葱去茎、去皮
    葡萄去茎
    韭葱去根
    芒果去核
    去茎
    油桃去核
    去根
    豌豆全部
    去核
    花生去皮
    青椒全部
    菠萝去皮
    李子去核
    草莓去冒
    小南瓜带茎
    西红柿全部
    叶菜类去根
    花菜类去叶
    猕猴桃去皮


    .对于较大样品如西瓜、土豆、茄子等先切成块,菜板上要垫上牛皮纸,每一个样品换一张,菜刀每个样品要冲洗一次。要保证样品均匀有代表性,不要切得太碎或成为液体。

    c.在粉碎机中加工样品,加工好的样品要放在聚乙烯袋中。

    3.2样品萃取

    3.2.1取样10-20g在离心管中,加入30ml乙腈在均质机中高速均浆3min

    3.2.2离心机离心3min将上清液倒入100ml具塞量筒中,残留物再加入20ml乙腈。

    3.2.3超声波萃取20min后离心合并上清液。在具塞量筒中加入25ml PH=7.0饱和食盐水,充分震荡静置分层。

    3.2.4静止10min,让乙腈相和水相充分分离。

    3.3样品净化

    3.3.1蒸发

    a. 将上层乙腈液分离后除水,均匀分装在三个旋转蒸发瓶中。

    b. 减压浓缩至近干。分别加入2ml丙酮正己烷(11)、2ml

    正己烷、2ml乙腈,用于有机磷、有机氯、氨基甲酸酯检测。

    3.3.2用于有机磷检测

    a. 将烧杯中2ml丙酮正己烷过串联的Carb/NH2,再用15ml丙酮正己烷充分清洗直至洗净分别过SPE柱(C/N)。

    b. 接收液氮吹仪氮吹近干后11丙酮正己烷定容1ml。再用GC分析。

    3.3.3用于有机氯检测

    a. 将烧杯中2ml正己烷过Florisil柱,再用15ml正己烷充分清洗直至洗净分别过SPE.

    b.接收液氮吹仪氮吹近干后11丙酮正己烷定容1ml。再用GC分析。

    3.3.4用于氨基甲酸酯类分析

    a. 将烧杯中2ml乙腈加入适量水过C18柱之后除水过PSA柱。

    b. 接收液氮吹仪氮吹近干后乙腈定容1ml。再用HPLC-UV分析.

    4.分析方法

    4.1进样程序

    遵循下列程序:溶剂、低浓度混标、高浓度混标、溶剂、样品(≯13个),低浓度混标。

    4.2有机磷扫描

    4.2.1仪器配置:TSD检测器,DB-1701柱,Star化学工作站

    4.2.2进样量1微升

    4.2.3操作条件:进样口260℃,检测器300℃,柱温80℃保持1min30℃升温至280℃保持20min;载气为氮气流速为1.5ml/min氢气4ml/min空气为175ml/min

    4.3有机氯扫描

    4.3.1仪器配置:ECD检测器,DB-5柱,n2000化学工作站

    4.3.2进样量1微升

    4.3.3操作条件:进样口260℃,检测器300℃,柱温80℃保持1min30℃升温至280℃保持20min;载气为氮气流速为1.5ml/min.

    4.4氨基甲酸酯类农药扫描

    4.4.1仪器配置;HPLC装有四元泵溶剂梯度淋洗系统,BREEZE色谱工作站,UV检测器。

    4.4.2进样量20微升

    4.4.3操作条件

    流速0.5ml/min



    时间(min

    乙腈(%

    水(%

    0

    20

    80

    2

    20

    80

    16

    90

    10

    18

    90

    10

    18.1

    20

    80



    5.定性

    样品测得的保留时间要与农药标样测得的保留时间相符,对于GC,先出峰的RT误差≯0.005min,后出的峰RT误差≯0.01min对于HPLCRT误差≯0.15min

    6.定量

    6.1单点校正:


    公式:

    样品响应值(峰面积)

    ×标样量(ng

    =农药量(ng

    标样响应值(峰面积)



    注:

    a. 测得的农药包括在每日检查仪器的混标中,用混标中相应标样的响应值和含量计算。

    b. 测得的农药不包括在每日检测的混标中或混标中峰面积变化>125%或<75%的目标物,要用相近浓度的单个标样校正,计算用校正标样的响应值和含量。

    c. 标样量:气相色谱1μl标样含标样量,液相色谱201μl标样含标样量。

    6.2多点校正:


    公式:

    样品响应值

    =农药量(ng

    斜率



    注:配制至少三个浓度的单个标样,做标准曲线,计算斜率

    6.3样品中农药残留量计算(以ng/mgppm表示)




    X(ppm)=

    农药量(ng

    样品量(mg



    6.4添加回收率测定

    为了保证分析结果的准确,每日在分析样品时,要添加一组包含六总农药标样的混标到任意一个测试样品中,计算添加回收率。回收率应在70-120%范围内。

    7.确证

    发现样品中有超过最大残留限量的农药残留(超标),需要进一步确证,给出准确和精确的定性、定量结果。

    在检测当天,由另一位分析人员重新称取该样品换用不同的提取试剂(乙酸乙酯)按照SOP程序重新分析,并将样品保存于冷冻室内,贴好标签(注明样品号、日期、超标农药、超标残留量)

    在分析时换用不同的柱子或不同的检测器进行确证。

    8.报告

    8.1质量保证数据表(回收率结果表)

    8.2 样品分析报告
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
    +关注 私聊
  • 乐果

    第1楼2010/09/08

    大家看看这套程序实不实用。

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加5声望
    +关注 私聊
  • ainuonuo

    第2楼2010/09/08

    不是很受欢迎啊,我觉得还不错。

0
    +关注 私聊
  • 青林

    第3楼2010/09/08

    对农残不是很熟,但还是要感谢分享!!!!

0
    +关注 私聊
  • lyzhjshp

    第4楼2010/09/09

    还可以啊,挺好的。学习了啊

0
    +关注 私聊
  • 委员长专用

    第5楼2010/09/09

    实用啊,地球人看了都说好,呵呵

0
    +关注 私聊
  • sharkwein

    第6楼2010/09/09

    作为SOP,不是很详细,特别是洗净过柱的描述,如15mL洗净液是否分次等

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第7楼2010/09/09

    应助达人

    嗯,在国外的SOP,不同的操作者完全依据SOP操作能得到同样的相近的结果的。

    sharkwein(sharkwein) 发表:作为SOP,不是很详细,特别是洗净过柱的描述,如15mL洗净液是否分次等

0
    +关注 私聊
  • 乐果

    第8楼2010/09/09

    多谢指正,我会进一步修改的。

    sharkwein(sharkwein) 发表:作为SOP,不是很详细,特别是洗净过柱的描述,如15mL洗净液是否分次等

0
0
0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...