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【第三届原创参赛】二级锥孔污染导致的AMOZ灵敏度下降

happy爱米粒

2010/09/25

液质联用（LCMS）

维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

近期，在检测呋喃代谢物时发现标准AMOZ-D5和AMOZ响应均有大幅下降，而同时检测的基质内标AMOZ-D5响应正常，SEM、AHD、AOZ响应也基本正常。

以下是AMOZ标准响应情况，1ng/mL峰面积响应只有294.776，标准面积几乎不成比例。

因为AMOZ灵敏度跟PH有很大关系，所以，首先怀疑流动相PH和预处理PH调节问题，在一一排除了人、物、法、环的问题后，将焦点集中到了仪器上面。这才发现一级锥孔果然很脏，肉眼就能很明显的观察到黄色的油污样的东西。于是立即对一级锥孔进行了清洗，进样发现效果不明显，灵敏度虽有所改善，但重复性依然很差。自从给工作站打了补丁，就再也没有清洗过二级锥孔，最近，因为六通阀定子面碎裂，色谱柱出口管线直接接到了质谱入口，很可能已经污染到二级锥孔，因此决定对二级锥孔进行清洗。清洗后，再次进样，数据如下：1ng/mL峰面积响应2477.626，提高了将近10倍，且线性良好。

可见，二级锥孔污染是导致AMOZ灵敏度下降的主要原因。

此次二级锥孔的清洗虽然不是第一次，但再次清洗还是觉得有些生疏，拆卸的过程有点手忙脚乱，安装的时候也难免会遗漏一些部件，因此，觉得还是有必要整理出来，为了今后更好的记忆，也给新人提供学习参考，希望也能给各位版友带来一点帮助，有不对的地方请大家多提宝贵意见。

1、仪器准备：停电、停水、停气，降源温，泻真空，关闭工作软件，关机，依次进行。

2、工器具准备

3、取下锥孔反吹起管，使用专用六角螺丝刀拆下固定螺丝，整体取下一级锥孔和二级锥孔模块。

4、一级锥孔及真空隔离阀拆卸

5、二级锥孔拆卸

6、电加热丝拆卸

7、清洗
一级锥孔和二级锥孔清洗方法：如果锥孔较脏，在锥孔尖上滴几滴甲酸，放置几分钟，然后向烧杯中加入适量的溶剂（甲醇+水+甲酸=45+45+10），超声清洗15min，然后用100%纯水洗至中性，最后换100%甲醇超声清洗15min,通风橱中自然风干或使用氮气流吹干。

其他元件（O型圈，螺丝，塑料，加热丝等除外）清洗：先用100%纯水超声清洗15min，再换用100%甲醇超声清洗，最后在通风厨中风干即可。

8、安装：基本是按照先拆后装的顺序安装，注意不要遗漏元件哦，装好后，重启计算机，开设备电源，待通讯正常后打开工作站，抽真空，一般需要抽取4小时以上，真空度要求collision cell pirani〉10-3torr，analyser penning〉10-6torr

9、拆洗装过程注意事项

1）拆装都要佩戴无纺布手套，使用专用工具，操作时要轻拿轻放，不可过分用力。

2）为避免混淆，每一个部位的拆卸元件最好单独存放，并放在合适的容器里，防止丢弃。

3）拆装加热丝的时候，要顺着两个凹槽的方向取放，小心不要将线折断。

4）锥孔最好单独清洗，清洗的时候注意不要让硬的物体碰坏锥孔的锥形表面及尖部。

5）部分较脏的部件可以单独清洗，清洗前可先用砂纸轻轻打磨，保证清洗效果。

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小猪飞飞

第1楼2010/09/25

很熟悉的过程。注意要把橡胶圈要装好，否则会有密封性不好而导致真空抽不上去的情况。此外，一般情况下清洗一级锥孔即可，不要轻易就要洗二级锥孔和加热块，拆多了对仪器的密封性会有一定的影响。

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小猪飞飞

第2楼2010/09/25

再深入一点，我们用户可以自己清洗的就是T-wave，楼主可以再来个续集

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frappuccino

第3楼2010/09/25

很熟悉的仪器啊。下次我洗仪器给大家上一个精彩的Xevo 二级锥孔图

一点建议。

这一步要非常小心，金属会把陶瓷板起碎的。

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work037

第4楼2010/09/25

Waters的视频里面有，但再看楼主的文字和照片，感觉有些要点解释的更透彻。

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happy爱米粒

第5楼2010/09/26

呵呵，谢谢，没错，工程师一般是不建议经常洗二级锥孔的。
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:很熟悉的过程。注意要把橡胶圈要装好，否则会有密封性不好而导致真空抽不上去的情况。此外，一般情况下清洗一级锥孔即可，不要轻易就要洗二级锥孔和加热块，拆多了对仪器的密封性会有一定的影响。

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happy爱米粒

第6楼2010/09/26

谢谢，我正有此打算，右面准备将T-WAVE的清洗方法及注意事项，还有四级杆污染检查方法给大家共享一下
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:再深入一点，我们用户可以自己清洗的就是T-wave，楼主可以再来个续集

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happy爱米粒

第7楼2010/09/26

恩，这一步的拆的时候还真是有点技术含量呢，首先工具就比较难找，呵呵，装的时候还要注意隔离阀的松紧度调节
frappuccino(frappuccino) 发表:很熟悉的仪器啊。下次我洗仪器给大家上一个精彩的Xevo 二级锥孔图

一点建议。

这一步要非常小心，金属会把陶瓷板起碎的。

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happy爱米粒

第8楼2010/09/26

呵呵，我原来也想加点解释，可我想我主要想展示的是拆卸的过程及零部件组成，解释似乎有点多余，如有需要我会考虑的，谢谢您的建议。视频我们也有，但总觉得不够透彻，一些细节亲自动手做了才知道，呵呵
work037(work037) 发表:Waters的视频里面有，但再看楼主的文字和照片，感觉有些要点解释的更透彻。

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juanbaby52

第9楼2010/09/28

谢谢楼主分享

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happy爱米粒

第10楼2010/09/28

欢迎多提宝贵意见
nyandxc(juanbaby520) 发表:谢谢楼主分享

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