【 第三届原创大赛】土壤全氮测定流程及注意事项

测定步骤
一、样品消煮
二、氨的蒸馏
三、滴定

样品消煮

n称取风干土壤（过100目筛）0.5000-1.0000g倒入消化管中，加入2g混合加速剂和5mL 浓硫酸。将消化管装入消化炉后，加温消化。

n消煮时升温过程： 250℃（1小时）→300 ℃（1小时） →380 ℃（样液颜色变为淡绿色后计时1小时）

注意事项
n混合加速剂配方：K2SO4∶CuSO4∶Se＝100∶10∶1
K2SO4的作用：提高样液的沸点。
CuSO4不仅起催化作用，也起指示作用。
Se粉：催化作用最强，但毒性较大，消煮时注意在通风橱内进行。
国标上改用氧化钛代替硒，其组成是：K2SO4∶CuSO4∶TiO2＝100∶3∶3

氨的蒸馏

n消煮液冷却后，将消化管装入定氮装置中，接收瓶内加入5ml混合指示剂。设置氢氧化钠加入量（20ml)及蒸馏时间(4分钟）即可开始蒸馏。

使用经验
n开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定
n开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警冷却水不足，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。
n在空白测定时，先在一根空管内加入一定量的蒸馏水蒸馏几分钟，将管道冲洗干净。
n装入消化管时，要保证管口的密封性，防止氨气逸出造成检测结果不准确。
n加入氢氧化钠溶液一定要过量，否则蒸馏不完全。
n硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH3为宜，例如20g·L-1H3BO3溶液5mL最多可吸收的氮(N)量为4.6mg 因此，可根据消煮液中含氮量估计硼酸的用量，适当多加。
n检测结束后，用蒸馏水将进氢氧化钠溶液的管道冲洗干净，以免长时间不用造成堵塞。
n关机前应将废液排尽，避免仪器生锈。

滴 定
用0.005 mol/L硫酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。

注释：
1.按国标配制0.1 mol/L的硫酸标准液，使用前再稀释20倍用于滴定。
2.硼酸混合指示剂应现配现用。
3.硫酸一定不能与氨水存放在一个药品柜中。因氨水挥发性很强，易造成硫酸的污染，使检测结果偏高。

终于看见你的大作了

应助达人

果然不容易啊，下次记得前面要写上版权声明，以免别人四处引用你的原创作品哦。

原来是这样操作过程。

佳作呀，不过楼主的样品量很大吗?如果很多，建议楼主买套连续流动分析仪，这样实验就可以自动化很多了，效率有很高