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【求助】氢氧化钠标准溶液用硫酸标定平行,用邻苯二甲酸氢钾标定的不平行,为什么?

水质检测

  • 我配制了一桶20L的0.25mol/L氢氧化钠标注溶液,用邻苯二甲酸氢钾标定数据一点都不稳定,最高的数据0.2495,最低的0.2444,可是用硫酸标准溶液标定却平行得很好,为什么呀?不明白呀?知道的快快指导下吧,我快郁闷死了!
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  • 老化验工

    第1楼2010/10/05

    邻苯二甲酸氢钾标定,是强碱滴定弱酸类型(虽然KHP是酸式盐,但可按一元弱酸的滴定反应来理解),滴定突跃比等浓度的强酸反应要小得多,因而变色灵敏度要比滴定硫酸(或硫酸滴定氢氧化钠)差一些,终点的控制就难一些,偏差就大一些。这是精密度要差一些的原因之一,另外,如果你滴定KHP和滴定硫酸时消耗的体积相差较大,则滴定体积小的那一类滴定的精密度肯定要差一些,终点体积的计数波动0.05ml,对于总消耗体积为8.00ml的一次滴定而言,相对误差是0.63%,而消耗体积为36ml的一份,相对误差是0.14%,几份平行样的体积较小时,偏差就会较大,反之偏差较小,这是原因之二。
    建议控制总消耗体积在25-40ml之间。

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  • fccdy

    第2楼2010/10/05

    还是不太明白,能说得通俗些吗?呵呵

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  • 老化验工

    第3楼2010/10/05

    滴定过程中的PH值随滴定体积(或滴定百分数)的变化曲线称滴定曲线,滴定至99.9-100.1%的这一段PH区间称为滴定突跃,选择指示剂时是以这一突跃范围为依据的,因为对于20.00ml的0.1mol/L的强酸碱滴定,这一区间的PH是由4.3-9.7,共变化5.4个PH单位,而滴定时完成这一跨越只需要0.04ml,即1滴标液之差就可以引起5.4个PH单位的变化,如果指示剂就在这一区间变色(变色范围重叠在此区间,一般变色范围至多2个PH单位),那么,终点时只需要1滴就可以跨越变色范围,从而看到变色的突变,对于强碱滴定弱酸,这个突跃范围就较小,例如,氢氧化钠滴定KHP,这个突跃范围大约只有2个PH单位,指示剂要从酸色变碱色,PH值必须要跨越变色范围的区间,同时要落在突跃范围内,满足这一变色要求时,终点附近所需的标液体积就不只1滴,一般要2-3滴才能实现变色范围的跨越,这就是变色不灵敏的原因,如果要4滴以上的标液才能跨越变色范围的话,你看到的颜色就没有突变的感觉了。
    如果你没有学过分析化学,可能对于上面的解释很难理解,如果你学过了分析化学的滴定分析原理,上面的解释是可以理解的。
    这也是今天有人提到为什么不用石蕊作指示剂的原因的一个解释。

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  • coffee8

    第4楼2010/10/05

    基准试剂要烘好呀!
    称量的时候要用减量法也是要求比较严格的
    防止吸潮或者损失

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  • fccdy

    第5楼2010/10/05

    那具体要怎么烘基准试剂呀,我一直都是这样烘的,怎么这次就会这样,我真是想不通了,用邻苯二甲酸氢钾标定的不平行,那我能用硫酸标定的数据做最终的数据吗?

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  • qqqid

    第6楼2010/10/05

    应该按照标准方法标定标准溶液,国标方法是用邻苯二甲酸氢钾来标定的,这个不能随便改。
    氢氧化钠标准溶液可以用硫酸标准溶液来验证浓度,但不能用硫酸标准溶液来标定,这个在GB601里面好象是有规定。

    fccdy(fccdy) 发表:那具体要怎么烘基准试剂呀,我一直都是这样烘的,怎么这次就会这样,我真是想不通了,用邻苯二甲酸氢钾标定的不平行,那我能用硫酸标定的数据做最终的数据吗?

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  • dahua1981

    第7楼2011/09/16

    应助达人

    zlhuang0132的解释太到位了
    我刚好要标定氢氧化钠

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