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【求助】关于校正因子的测定

shirleya

2010/10/08

气相色谱（GC）

FID测定VOC的相对校正因子时，计算出来的相对校正因子比前两个月的偏差很大，有些校准化合物的相对校正因子偏小，但是有些就偏大。总体情况是沸点高的校准化合物的相对校正因子偏差较大。
（1）总共24种校准化合物，沸点从60到250。
（2）把校准物分成两部分，分别与内标物、稀释剂配成混合液后进样；然后再把24种校准物配成一个混合样后进样。
（3）前后检测方法没有改动。

搞了几个星期，都没做好，头疼了，不知道大家有什么好的建议。谢谢了。

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阿宝

第1楼2010/10/08

我也遇到过类似问题，测定校正因子，平行称量两个样品结果就有差别，始终没有找到原因

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shirleya

第2楼2010/10/08

平行称量两个样品结果的差别在重复性要求范围内，但是这次测得结果比8月份测得结果相差很大，偏差严重的差不多有一倍的差别。
阿宝(lpr20) 发表:我也遇到过类似问题，测定校正因子，平行称量两个样品结果就有差别，始终没有找到原因

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qqqid

第3楼2010/10/08

仪器的状态有没有改变？比如8月份后有没有换过柱子，调过什么参数？

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diamond

第4楼2010/10/08

可能柱效下降，高沸点峰影响更加明显。一般校正因子不会差很多的，我两年前测定的校正因子，在两年中经历多次复测，均没有超过10%的误差。

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shirleya

第5楼2010/10/09

柱效下降的话，如果影响校正因子，应该是校正因子偏小吧？可是我测得校正因子大部分偏小，也有几个是偏大的。
diamond(diamond) 发表:可能柱效下降，高沸点峰影响更加明显。一般校正因子不会差很多的，我两年前测定的校正因子，在两年中经历多次复测，均没有超过10%的误差。

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diamond

第6楼2010/10/10

还得看你用的内标和测定的组分，以及柱子的情况而定。

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