【分享】1690做苯TVOC操作步骤

郑州中谱仪器设备

2010/10/09

私聊

气相色谱（GC）

最近在做HD-D热解析进样，刚好有同行来问HD-D热解析怎么进样TVOC,我的主机是1690，各位可以做个参考，这是我的经验总结，有欠缺的地方，欢迎补充。

1690做苯TVOC操作步骤

1打开氮气钢瓶总压阀开关分压保持在0.5MPa 净化器开关在打开状态仪器柱前压为0.1Mpa 总压为0.3Mpa 载气1 为0.1Mpa

2 打开氢气发生器和空气发生器电源开关仪器氢气1为0.1Mpa 氢气2为0.1Mpa 空气为0.08Mpa

3 打开主机电源开关按起始键设置各加热区域温度：

柱箱（COL） 柱箱+初温+50+置入 显示为 COL SET TEMP 60

初时+5+置入升速+5+置入终温+250+置入终时+5+置入

进样器（INJ） 进样+150+置入 显示为 INJ SET TEMP 150

辅助器（AUX2） 换挡+进样+250+置入显示为AUX2 SET TEMP 250

检测器（DET）换挡+热导+250+置入 显示为DET SET TEMP 250

热解析仪（TCD）热导+300+置入显示为TCD SET TEMP 300

按显示+柱箱/进样/换挡+进样/换挡+检测器/热导 可显示各个实际温度或按换挡+扫描显示 也可显示各个实际温度

4当检测器温度在120度（>DET SET TEMP 120）以上把氢气2调大至0.15Mpa 用点火枪在检测口点火。点着后调氢气2到0.1MPa 用洁净的玻璃检查是否有水汽有则点着火没有水汽继续调大氢气重新点火。

5 双击桌面N2000 在线工作站 选中通道1 OK 查看基线 （左下角有红色电压和时间在变化工作面上有蓝色线在跳动）等基线走平稳之后可进行作样分析。

6进样品分析：

（1）做标样标准曲线：在热解析仪上①装上老化好的TEXT管 ②撤离加热区 ③在反吹状态 ④开关在开的状态 ⑤流量调节阀5圈 ⑥用1UL注射器吸标样1UL 进入TEXT管同时按秒表键计时5MIN ⑦关上开关阀 ⑧把TEXT管放于加热区5MIN ⑨扳到解析状态30S同时按下工作站上采集数据和仪器上的起始 ⑩扳到反吹状态同时打开开关阀。进标样完毕

（2）按照（1）连续进3个不同浓度的标样并记录其保存路径。

7 双击打开离线工作站 打开根据保存路径找到做的浓度最大（1000Ug）的标样图打开 积分方法选中面积外标法采用组分表全选 根据保留时间依次输入苯甲苯乙酸丁酯乙苯对间二甲苯邻二甲苯苯乙烯正十一烷 采用校正标准含量(1000ug) 输入对应含量 OK 加入浓度（1000Ug）的标样图 标准含量(100ug) 输入对应含量 OK 加入浓度（100Ug）的标样图 标准含量(10ug) 输入对应含量 OK 加入浓度（10Ug）的标样图 校正完毕 输出命名并保存。标准曲线做好。

（2）在在线工作站中打开找到7中命的方法名并打开做样品：在热解析仪上①关上开关阀②装上采过样品的TEXT管③把TEXT管放于加热区5MIN ⑨扳到解析状态30S同时按下工作站上采集数据和仪器上的起始 ⑩扳到反吹状态同时打开开关阀进样完毕预览可得结果。如果没有结果则需要在停止之前点击 方法组分表 在保留时间栏中对应的时间改成当前的出峰时间并预览得结果。

8 关机步骤按显示+柱箱温度为60度就可以直接主机关电源

关氢气发生器空气发生器电源开关 10MIN后关氮气钢瓶总开关。

注意事项 1 在做标样和样品时一定按步骤来不能颠倒一旦操作失误要等进去的样品全出完后才可重新做。

2如果基线噪音大或出杂峰要老化柱子步骤柱前压在0.1Mpa柱温设置270度（柱箱+初温+270+置入）老化时间为2小时若基线不好可加长老化时间检测器火必须不能灭是燃烧状态。

3 氢气发生器要时常注意加纯净水保持液面不能高于H 不能低于L

4 做标样时可在正十一烷峰出完之后停止采集在按仪器面板上停止键终止程序升温节省时间但做样品时必须让程序走完才可停止采集（一般45分钟）。

5 做环境中苯时与做 TVOC 一样，但柱箱保持60度（不用程序升温）

6做样条件：柱温 60度初时5分钟升速5度/分钟终温250度终时10分钟进样 160度 AUX2 250度检测器250度

热导(解析仪) 300度

柱前压0.1Mpa 氢气2 0.1Mpa 空气0.08Mpa

量程 0 （量程+0+置入）极性 2 （极性+2+置入）

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