仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】液相基线问题

液相色谱(LC)

  • 液相基线出问题好几天了,现象是在乙腈:水30:70的条件下基线不稳,用的是安捷伦的C18反相柱,氘灯是新换的,测过了能量够,柱压也稳定正常,检测波长是203nm,以前一直好好的,后来不知道就这样了,用50%的异丙醇水溶液洗过系统了,水用的是娃哈哈纯净水,乙腈是色谱纯的进口的,没问题,用甲醇和水跑的话也是不稳的,附件是我用手机照的几个图,希望大家帮我分析下,谢谢 大家了!!~~~纵坐标是mAu,0-45,横坐标是每十分钟一个单位(手机照的,不太清楚,让大家费心了~~~~~)


    过滤白头换过了,仪器是安捷伦的1100的高效液相色谱仪,柱子用了没多久,曾吧柱子放到别的仪器上,没什么问题的
    +关注 私聊
  • yinzongyuan123

    第1楼2010/10/11

    好像是水有问题

0
    +关注 私聊
  • fengmo4668

    第2楼2010/10/11

    检测波长203nm,太靠近末端了吧,没有别的次灵敏波长可选吗?

0
    +关注 私聊
  • 346496447

    第3楼2010/10/11

    水应该没问题的,一直是这么用的,一会换一下试下,
    203nm下检测,我们以前做了七八年了 一直是这个波长,应该不会突然改变吧,谢谢了,
    现在的新现象是我把流速改为0.1ml/min,基线变的好点,如下图

0
    +关注 私聊
  • freewsb2003

    第4楼2010/10/11

    甲醇的截止波长是205nm,乙腈的截止波长是190nm,设定的波长是太靠近截止波长了。不过可以试一下纯甲醇或纯乙腈在203nm是基线是不是稳,再进一步讨论。

0
    +关注 私聊
  • jhylc1976

    第5楼2010/10/11

    我觉得应该检查一下检测器的流通池有没有渗漏。因为流通池有微微渗漏都会造成基线不稳,我遇到过这种现象。

0
  • 该帖子已被版主-xue2009加2积分,加2经验;加分理由:这个有可能,呵呵
    +关注 私聊
  • qwer

    第6楼2010/10/11

    柱子放在别的机器上没问题,说明只能是仪器和流动相的问题!把流动相好好超声,看看是不是流动相有气泡啊?

0
    +关注 私聊
  • 346496447

    第7楼2010/10/11

    刚才我停了下泵,在流通池里溶液是乙腈:水=30:70,基线往上漂。。。。。。
    纯甲醇在203nm下试过,基线一直往上漂,不平,纯乙腈没试过,
    甲醇和乙腈都是超过30分钟后在用的,都是进口的试剂
    流通池漏怎么检查,怎么才能看出来啊,(没拆过,也不敢拆~~~)

0
    +关注 私聊
  • 求您帮忙

    第8楼2010/10/11

    把乙腈和水先按比例进行混合,然后再超声脱气,再进行单通道跑基线 试过吗?

0
    +关注 私聊
  • huaibeijiayuan

    第9楼2010/10/11

    看看是不是脱气机出现问题了,先看看脱气机工作是否正常,把脱气机关了,然后用流动相混合后走单泵,(使用前流动相先用超声脱气),如果正常说明脱气有问题了;
    还有一个看看是不是比例阀出现问题了。
    另外一个检查的方法就是用同样的流动相换个仪器做做,看看是否正常,然后再慢慢查原因。

0
  • 该帖子已被版主-xue2009加2积分,加2经验;加分理由:谢谢提供帮助
    +关注 私聊
  • 21kgtan

    第10楼2010/10/11

    我们公司的1100也是这种情况,可能是流动相混合时产生气泡。最开始用100%异丙醇冲系统过夜就好,后来又经常出现这种情况,估计还是脱气机出问题或某些地方泄漏了

0
  • 该帖子已被版主-xue2009加2积分,加2经验;加分理由:这个倒是个好方法
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...