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【原创】测CODCr,快速测定仪准确吗?

  • 张驰有度
    2010/10/11
  • 私聊

水质检测

  • 公司有污水处理站,每天需测COD的样品较多,所以在8月份发了2W买了美国哈希的DR1010COD测定仪,并且还买了COD低量程(0~150mg/L)和高量程(150~1500mg/L)以及0~15000mg/L的试剂,手笔不算小吧。可随后在使用中发现了问题:

    (1)150~1500mg/L这个量程段,测定过程中无异常现象发生,但高量程(0~15000mg/L)在使用中发现样品(样品COD值在试剂的范围内)加进去就变绿了(安装人员培训按常规加2ml样品),而空白是正常的。

    (2)一个经消解处理好的样品,如果隔一定的时间再重复测量,发现COD值变化很大。如:第一次结果是136mg/L,第二次再测(1小时后)的时候就变成了112mg/L,第三次结果(2小时后)134mg/L,第四次结果(3小时后)变成了278mg/L。真的不知道哪一个是真实值。

    鉴于上述两个问题,咨询了哈希公司上海分公司。给予的解答是:

    问题(1)解答:高量程(0~15000mg/L)的试剂使用时水样的加入量为0.2mL,而不是2mL。测定结果乘以10即是样品的COD值。按此方法再检测,此问题解决。但查阅说明书,其文字描述与此有出入,见图片。
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  • 张驰有度

    第1楼2010/10/11

    问题(2)解答: A 用已知COD浓度的标准液测试;

    B 将试管转动一下再测量(原因是试管的壁厚不均匀)

    C 测空白试管的吸光率,如果有0.01的变化,则该试管不能用于空白值的测定;

    E 测量前试管不能摇动,避免悬浮物浮起,造成测量误差;

    D 样品要消除氯离子的干扰。

    按照哈希公司工程师的指导方法实践验证:问题(1)解决。问题(2)依然存在。下面是2010年10月9日跟踪检测的一个样品结果:





    看到结果,又一次陷入迷茫。请使用哈希本款仪器的朋友跟贴。

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  • 老兵

    第2楼2010/10/12

    应助达人

    测CODCr,准确度要求不高,快速测定仪还行,测标样绝无问题。但毕竟取样量较少(不超过2毫升),而国标滴定法是20毫升;加之水样混浊和基体复杂时误差增大;因此快速测定仪法没有GB11914测得准确。

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  • 快乐汗马

    第3楼2010/10/12

    快速法都是根据GB11914改进得来的,准确性差一些。哈希仪器没问题,应该在自己操作上找问题,下功夫。

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  • 张驰有度

    第4楼2010/10/13

    每次测量的手法都是保持一致的,不知问题出在哪儿?

    快乐汗马(s9hdlzh) 发表:快速法都是根据GB11914改进得来的,准确性差一些。哈希仪器没问题,应该在自己操作上找问题,下功夫。

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  • 环保志士

    第5楼2010/10/13

    楼上的老兵分析的很对,样品太少了,没有代表性。楼主您知道如何作比对实验吧,同一时间同一地点采样,存放条件要一致作实验的时候还要摇匀。这些都作到了吗。另外COD本身就会随时间变化的。只要处理好的样品作平行没问题就好。平行要是不好那仪器本身就出问题了。平行要是可以那就找找实验过程中的问题,能不能达到同一性。那么少的取样品量很难达到同一性啊,还是用最原始的滴定作个参考吧!

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