关于水中氰化物的测定，HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，高人指点！

我看别人的帖子好像不用蒸馏也可以做的

应助达人

不知道啊！反正我是没做出来的，我用的是总氰化物的标样，和空白一个颜色。还有我想问一下我们单位用的是智能一体化蒸馏仪蒸馏，标配的容量瓶的容积是250mL，但标准中规定的是蒸馏至100mL，那么我们做方法确认的时候能不能蒸馏出250mL来然后把体积改一下，代入计算中的体积也改一下，不知道有没有这么做的？那么相应的加入EDTA-2Na和磷酸的体积也要增加呢？

标样可以不蒸馏，同标准曲线绘制

应助达人

总氰化物也不需要蒸馏么？我怎么做出来是负数啊吸光值在没有蒸馏的情况下，我准备蒸馏看下了。您当时做总氰化物盲样的时候没有蒸馏就可以做出来么？

总氰化物包括简单氰化物和绝大部分络合氰化物，蒸馏能使水样中的这些氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来，被氢氧化钠溶液吸收。如果标样是采用简单氰化物（如KCN等）配制的，则不蒸馏也可直接测定。所以这个需要试验的，不蒸是偷懒的作法，有可能会使浓度偏低，刚开始做还是蒸馏吧，有时间做下两者对比实验

总氰化物标样是需要蒸馏的，因为含络合氰化。标液为CN-，所以不蒸馏也可以

需要蒸馏的，你看下质控样的标准证书，一般会有个备注，说本样品需要按照国标进行蒸馏；EDTA2Na应该不难溶把，会不会过期了，换个新的试试呢

应助达人

EDTA-2Na我每次都是先放入烧杯中并放入超声波中加热，溶解不了，然后转移至100mL容量瓶中后再放入超声波中就溶解了，不明白怎么回事啊？您一般怎么操作？

应助达人

我们用HJ484-2009中的方法2异烟酸-吡唑啉酮测定氰化物，氰化物的标线如上图，我怎么不大理解标准中给的公式呢，标准中指的是V2为测定时取试料的体积，这个好理解，就是没稀释的时候是10.00mL，稀释了就是取样量；V1指的是馏出液的总体积，这个不是100mL？如果是这样的话那么一相乘就是馏出液中氰化物的质量；再除以V也就预蒸馏的取样体积，即200mL，就算出氰化物的质量浓度了，难道默认的是100mL馏出液中把所有的质量都蒸馏出了，按理说直接不要V1和V不是正好，就是水样中的浓度？