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3 计量单位
本规程中使用下列计量单位。未列出的计量单位等同采用GB3102.8-93物理化学和分子
3.1 电导 conductance
电阻的倒数称为电导,单位为西门子(S)。它的分数单位为微西门子(μS)。
1S+106μS
3.2 电解质电导率 electrolyti conductivity
电流密度除以电场强度。常以25时,一立方厘米液体的电阻的倒数表达,以cm-1或S/cm表示。
3.3 质量浓度 mass concentration
物质B的质量与混合物的体积。单位为g/L,符号为。其导出单位为mg/L或μg/ml。=lg/L=1000mg/L;=1 mg/L=1μg/ml。质量之比。符号为。
3.4 质量分数 mass fraction
物质B的质量与混合物质量之比。符号为wB。
3.5 B的浓度 concentration of B
B物质的量除以混合物的体积。单位为:摩[尔]每立方米。常用单位为摩[尔]每升。本规程采用它的分数单位mmol/L,1mol/L=1000mmol/L。
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5 技术要求
5.1 外观
5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等,并附有出厂合格证和使用说明书。
5.1.2 仪器各部件必须完好无损,各数字显示部分应清晰无误,不得有缺点缺划现象。
5.1.3 仪器各参数选择和按键开关标记应清晰无误并易于操作。各接插件应紧密配合,接触良好。
5.1.4 系统液路、气路连接接头和管道应无泄漏现象。
5.1.5 仪器启动后泵应无异常噪声。
5.2 安装条件
5.2.1 仪器应平稳、牢固地安装在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
5.2.2 高压气瓶到仪器间的连接管路应使用专用聚乙烯管和接头。
5.3 检定环境
5.3.1 电源:220V10V,50Hz0.5Hz。
5.3.2 室温:10~30。
5.3.3 环境相对湿度:85%。
5.3.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。
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5.4 检定设备
5.4.1 秒表:分度值:0.01s,一个。
5.4.2 分析天平:最大称量200g,最小分度0.1mg。
5.4.3 干湿温度计:一支。
5.4.4 称量瓶:50mmID30mmH,15个。
5.4.5 容量瓶:100ml、1000ml若干。
5.4.6 定量吸液管:1ml、5ml、10ml若干。
5.4.7 数字电压表:五位半(电流1mA)。(与仪器配套使用的记录仪,经校准后可以代替数字电压表。)
5.4.8 标准物质、标准溶液、试剂:检定所需标准物质及标准溶液、试剂的配制方法参见附录A。
5 检定项目和检定方法
5.5.1 外观检查
按5.1逐项检查并记录。
5.5.2 输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定
开启仪器电源,旁通色谱柱和检测器等。以去离子水(以下简称水)为淋洗液,按表3任意选择流量,启动输液泵。待仪器稳定后,用事先称重过的干燥洁净的称量瓶收集泵后流出液,同时用秒表记时,按表3的规定准确收集一定时间,称重。每一流量下测定三次。流量测量顺序可以任意选择,但不是设定某一流量后连续测定。每次改变流量后,至少要等5待流量稳定后方可收集流出液。
表3 泵流量检定条件
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流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 2.0
收集流出液时间(min) 2.0 1.0 5
55521 泵流量F按(1)式计算:
式中 F——流量实测值
——称量瓶+水的质量
——称量瓶的质量
——实验室温度下水的密度
——收集淋洗液的时间
5522 流量误差S按(2)式计算:
式中 S——流量设定值误差
F——流量设定值
F——流量实测值
5523 流量稳定性S按(3)式计算:
式中 S——泵流量稳定性误差
F——按式(1)计算所得同一组流量实测值中最大值
F——按式(1)计算所得同一组流量实测值中最小值
F——按式(1)计算所得同一组流量实测值中最平均值
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553 榆液泵梯度准确度的检定
旁通色谱柱,将输液泵直接连接到紫外/可见光吸光度检测器上,设置波长为330。通过梯度控制装置设置阶梯式的溶剂线性梯度程序(见表4)。A溶剂为水,B溶剂为含01%丙酮的水溶液(参见附录A21),流量为20/。开机后先以A溶剂走基线。基线稳定后,调好记录仪或积分仪的零点,并记下记录仪的读数或积分仪的输出电信号值,然后按表4执行梯度程序,画出梯度变化曲线(见图2),并读出各种溶剂配比时的记录仪读数或输出电信号值。重复测量两次,求出平均值,按式(4)计算各段上的梯度准确度误差T,取T值最大者作为仪器的梯度准确度误差。
表4 梯度程序
时间min 0 2 3 5 6 8 9 11 12 14 15 17
A% 100 100 80 80 60 60 40 40 20 20 0 0
B% 0 0 20 20 40 40 60 60 80 80 100 100
式中 T——第段梯度准确度误差
L——第段输出电信号值或记录仪读数
——各段输出电信号值或记录仪读数的平均值
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554 电导检测器电导率示值的检定
5541 电导池清洗
将电导检测器与抑制器拆开,电导检测器的“检测池”(“CELL”)和“自动补偿”(“AUTOOFFSET”)开关置于“关”(“OFF”)位置。用注射器抽吸103/LHNO溶液,将此注射器连接到电导池入口管上,推入3/LHNO溶液5通过电导池。2后再将余下的HNO溶液推入电导池,再等待2后以10去离子水冲洗电导池。
5542 电导率校准
旁通色谱柱和抑制器。将泵液体管连接到盛有1/LKC的容器中,排除液路中的气泡,设置流量为80/,将此液体直接通过电导池。两分钟后将流量降低到20/,将电导池检测器的“检测池”(“CELL”)开关置于“开”(“ON”)位置,“自动补偿”(AUTOOFFSET)开关置于“关”(“OF”)位置。稳定后电导率读数应为147S2S,若读数不在此范围内,则应向前拉出电导检测器,以专用螺丝刀调整“池校正电位旋纽”(“CELL GAIN”)或“CELL CAL”,使电导率读数为147S2S。
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555 紫外/可见光吸光度检测器波长示值误差的检定
5551 固定波长仪器示值误差的检定
固定波长仪器通常是用滤光片获得指定波长的光,可以小心地将滤光片取出,送到高精度的分光光度计上检定。每个滤光片重复测定二次,取平均值。
5552 可调波长仪器示值误差的测定
开启紫外检测器电源,不接色谱柱,用注射器将检定波长的紫外吸收标准溶液(参见附录A)注入到检测池中,将检测池冲洗干净后以紫外吸收标准溶液充满检测池。按紫外吸收标准溶液的标准波长(235,257,315和350)检定仪器波长示值误差。首先将检测器波长调到较标准波长低5处(例如检定257时,检测器波长先调到252),观察并记录吸光度示值,然后每15增加1~262。吸光度最大值所示波长与标准波长之差即为波长示值误差。用同样方法检定其它几点,每点重复测定三次。最大与最小值之差为波长重复性误差。如检测器不能直接读出吸光度值,检定时可将检测器输出信号连接到记录仪上(记录笔调整到中间位置),此时,记录曲线最大值所示波长与标准波长之差即为波长示值误差。
556 基线噪声和基线漂移的检定
按表5选定的色谱条件,改变检测器衰减为最灵敏度档,待基线稳定后,将记录仪的记录笔置于记录纸中间,记录基线30,测量并计算基线噪声和基线漂移量。
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557 检测限和灵敏度的检定
按表5选定检定的色谱条件,待基线稳定后,各检测器分别以20/LC、20/LC、50/L葡萄糖为标准溶液进样,连续测定五次,取平均值。检测限按(5)式计算。
式中 ——检测限
——基线噪声
——标准物质的浓度
——标准物质的峰高或峰面积
灵敏度按(6)式计算。
式中 ——灵敏度
——标准物质的峰高或峰面积
——流量
——标准物质的进样量
表5 检定的色谱条件及标准溶液
检测器 色谱条件 标准溶液
ECD 色谱柱:阴离子分析柱 抑制器:阴离子抑制器
淋洗液:参见附录A27、A28 淋洗液流量:10/
再生液:参见附录29 再生液流量:5/~10/ 氯离子参见附录A26
UV/V 色谱柱:金属分析色谱柱
淋洗液:参见附录A213 柱后衍生剂:参见附录212
淋洗液流量:10/ 衍生剂流量:05/
检测波长:520 铜离子参见附录A211