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【求助】求助:液相 测试样品出现问题?

液相色谱(LC)

  • 求助按照2010版第二部药典做过维生素D3含量测定的

        2010版药典维生素D3含量测定第一法系统适用性试验,要求前维生素D3与维生素D3相对保留时间为0.5,反式维生素D3和维生素D3相对保留时间为0.6, 速甾醇维生素D3与维生素D3相对保留时间为1.1,我做出的结果前两个符合,速甾醇维生素D3与维生素D3相对保留时间为1.4多。求可能的原因。附图片。
    非常感谢!!!

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  • beijita45

    第1楼2010/10/26

    自己顶一下,让理多人帮我。。

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  • 有水有渝

    第2楼2010/10/26

    应助达人

    色谱柱的原因可能性比较大。

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  • kaifukgd

    第3楼2011/04/23

    查查色谱柱的选型以及流动相的配比是否适宜,应该出峰没那么早,戊醇的比例是不是加大了?

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  • kaifukgd

    第4楼2011/04/23

    再或者是没有分析完,所有组分的峰未全部采集,如果用正相柱,流动性采用997正己烷:3正戊醇的话,10分钟左右的应该是预维生素D,而维生素D的出峰时间大致在17—18.5分钟。

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  • kaifukgd

    第5楼2011/04/23

    而前面你所看到的集中的杂峰应该是死体积峰,为判断它,可采用外标法,即使用标准品做对比判断。

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