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如何创建一个新方法-软件操作方面

  • 有雨的夜
    2015/04/22
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器型号Agilent 1260。(带有DAD及RI )
    今天想编辑一个新的方法做测试,于是点击了“Edit Entire Method”,编辑整个过程之后,并没有像GCMS一样,跳出一个对话框,提示我是否保存这个方法,或者另存为一个方法,但是看到方法的图标那里有一个小齿轮,意味着我做了修改,于是我单独点击了保存方法按钮。
    当点击保存时,跳出一个对话框,如下。

    看提示的意思,是说我检测器参数与校正表不符合,但是我编辑方法的时候,有二元泵,进样器,DAD。。。但是没有看到有提示校正表或者校正相关的地方,可以让我编辑的,和师父反复看了几次,也对比了这次的方法和以前的方法有什么不同,除了DAD采集波长和进样量不同外,没有大的区别。
    后来打了Agilent的客服,说是数据分析部分也是方法的一部分,(这个我知道,可是编辑方法的时候,只看到积分参数的设置,但是没有看到校正表这块儿),因为我即使是选择编辑整个方法,依然是在我原有方法的基础上编辑的,而不是在安捷伦default的方法上编辑的,而我原来的方法做过校正表,而新的方法没有校正表,所以我可以到数据分析界面,点击校正菜单,然后删除校正表,就不会出现这个提示了。
    --
    那么问题来了:
    1)小伙伴儿们,你们编辑新方法的时候,是从安捷伦默认的方法开始的吗?还是从任意一个方法都可以开始?
    2)我编辑了一个数据采集的方法,那么数据采集之后,我用数据分析软件处理图的时候,会改变我数据采集的方法吗?还是只要我不保存就不会改变?一般大家是怎么处理的呢
    3)编辑一个完整方法的时候,当我完成数据采集部分之后,没有跳出对话框提示我保存,是因为我没有在离线的数据分析那边编辑,所以它觉得我没有编辑完这个方法,所以没有跳出保存对话框,还是本来就不会跳出提示保存的对话框
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  • 一片枫叶

    第1楼2015/04/22

    应助达人

    哈哈....这种情况确实有点疑惑。我也出现过,
    当原来有校正表,编辑方法后没有校正表时,即便是保存了编辑的新方法,进样结束,数据分析的时候,会出现上图的提示,把校正表删掉,就好了。
    当编辑的新方法中,校正表与原来保存的方法的校正表不符,进样结束,数据分析时,也会出现上图提示。把新方法的校正表重新编辑,删除原来方法中的校正表,保存方法即可解决。
    再者,所有参数与数据分析参数一定要一致,不一致系统就不知道你想用哪种办法处理分析结果,所以,才会出现上图的提示。

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  • 有雨的夜

    第2楼2015/04/22

    与GCMS相比,HPLC的工作站似乎更灵活,有时候,编辑一个方法,或者运行一个样品,可以在好几个地方修改,上次有问过一个优先级的问题。而且HPLC处理数据时,也会改变原来的方法,这样再次数据采集的时候可能就有问题了,这点不如GCMS,至少不会因为后期的数据计算影响下次数据采集,还真是不习惯啊。。。
    此外想请教一下,假设我调用另一个方法,并且更换流动相(A,B两种流动相),该方法中A:B=95:5,然后我开启Purge阀,那么我需要改变AB的比例来加速排出气泡吗?因为A相比例比较大,在较快的泵速下,一会就把泡赶没了,可是B流动相每次的比例都比较小,抽半天也没流出去多少,泡还在呢,所以时间可能要长吧?要改吗?

    一片枫叶(v2960432) 发表:哈哈....这种情况确实有点疑惑。我也出现过,
    当原来有校正表,编辑方法后没有校正表时,即便是保存了编辑的新方法,进样结束,数据分析的时候,会出现上图的提示,把校正表删掉,就好了。
    当编辑的新方法中,校正表与原来保存的方法的校正表不符,进样结束,数据分析时,也会出现上图提示。把新方法的校正表重新编辑,删除原来方法中的校正表,保存方法即可解决。
    再者,所有参数与数据分析参数一定要一致,不一致系统就不知道你想用哪种办法处理分析结果,所以,才会出现上图的提示。

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  • 一片枫叶

    第3楼2015/04/22

    应助达人

    应该A,B泵分别设置,分开排气。
    右击“泵 Pump” ,选择“方法 Method”项,设定流速 Flow 5ml/min,溶剂比 Solvent 处设置 A 通道为 100%, 点击 OK。 再右击 “泵 Pump”选择 , “控制 Control” 项,在泵的设置下单击 ON,则系统开始排除 A 通道内气泡,清洗约 3-5min, 再依法排除 B 通道内气泡。 气泡排完后,将流速降为 0ml/min,关闭 Purge 阀
    将溶剂比设定实验所需比例A:B=95:5, 再将泵的流速逐步上升到实验所需流速 。

    有雨的夜(774234134) 发表: 与GCMS相比,HPLC的工作站似乎更灵活,有时候,编辑一个方法,或者运行一个样品,可以在好几个地方修改,上次有问过一个优先级的问题。而且HPLC处理数据时,也会改变原来的方法,这样再次数据采集的时候可能就有问题了,这点不如GCMS,至少不会因为后期的数据计算影响下次数据采集,还真是不习惯啊。。。
    此外想请教一下,假设我调用另一个方法,并且更换流动相(A,B两种流动相),该方法中A:B=95:5,然后我开启Purge阀,那么我需要改变AB的比例来加速排出气泡吗?因为A相比例比较大,在较快的泵速下,一会就把泡赶没了,可是B流动相每次的比例都比较小,抽半天也没流出去多少,泡还在呢,所以时间可能要长吧?要改吗?

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  • 浪淘沙隐

    第4楼2015/04/22

    对于编辑新的分析方法,强烈建议,不管是什么工作站,一定要在缺省方法下建立,而不要在其他分析方法下建立。否则迟早会吃亏。

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  • 一片枫叶

    第5楼2015/04/22

    应助达人

    浪淘沙隐(zhoujin83)老师所言极是,请问老师在缺省方法下建立是否是在“Default Method”下建立呢?方法中有没有“Default Method”?

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:对于编辑新的分析方法,强烈建议,不管是什么工作站,一定要在缺省方法下建立,而不要在其他分析方法下建立。否则迟早会吃亏。

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2015/04/23

    是的。chemstation工作站就是调用Default Method,或者点击新建方法;岛津和waters的是点击新建方法吧。

    一片枫叶(v2960432) 发表: 浪淘沙隐(zhoujin83)老师所言极是,请问老师在缺省方法下建立是否是在“Default Method”下建立呢?方法中有没有“Default Method”?

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  • 一片枫叶

    第7楼2015/04/23

    应助达人

    chemstation工作站中“方法”——DEF-A.M 可能就是Default Method的缩写。谢谢老师!

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表: 是的。chemstation工作站就是调用Default Method,或者点击新建方法;岛津和waters的是点击新建方法吧。

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  • 夏天的雪

    第8楼2015/04/23

    应助达人

    “DAD采集波长和进样量的不同”就会引起相应的色谱峰的变化,这些参数的改变会使之前做的校正表无效,因此会出现提醒。

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  • hujiangtao

    第9楼2015/04/23

    应助达人

    W家的也是在缺省模式下建立

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