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【讨论】关于离子色谱的几个问题(背景电导,淋洗系统,抑制器,前处理)

离子色谱(IC)

  • 对于离子色谱刚刚入门,有几个问题,没有找到自己满意的答案,现在拿出来跟大家探讨一下。希望有前辈能够支持。
    1. 关于离子色谱的背景电导
    离子色谱的背景电导对于测试结果到底有什么影响?很多时候,厂商对于不同的色谱柱有不同的电导适用范围,是不是超过此范围以后,离子色谱就不能使用了还是说只是测试结果的不确定度变大,精密度降低而已?
    2. 关于抑制器
    抑制器的作用我们都知道是降低背景电导,提高待测离子的电导值。那抑制器如果出现故障应该怎么样处理,直接停机待修好抑制器以后才可以重新开机测试?
    3. 关于淋洗液的问题
    淋洗液的配置试剂纯度的要求越高越好,但是纯度越高则价格越贵。那么纯度对于仪器的影响因素有哪些?不同纯度的试剂对于整个仪器的影响到底有多大?比如说会对柱子有损害,但是一个柱子的价格跟不同纯度试剂之间的差异有没有哪位前辈做过比较的之间的差异大概有多少。
    4. 关于前处理的问题
    对于离子色谱而言,在前处理过程当中,如果是碱性的淋洗液体系,是不是就完全不能够使用到酸性的试剂?如果一定要使用,有没有较好的办法能够降低酸碱体系之间的相互干扰。比如,在离子色谱测试电子电器中的碘离子的时候,碱性的淋洗液体系,但是是要用抗坏血酸做为吸收溶液,这样出来的线性就非常的差,有没有办法改善。
    5......
    还有很多其他的问题,这边因为自己的思路也整理的不是很清晰,下次再拿出来跟大家讨论。
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  • ichrom

    第1楼2010/10/27

    简单说下,
    1,背景电导对测定结果准确度、精密度没影响,但影响灵敏度,另外厂商对不同色谱柱不会规定不同的电导范围,柱子和电导是两码事。
    2,抑制器出现故障,要看具体情况,是导致直接没法用了,那肯定要停机修理,如果还能勉强将就,那就勉强将就着用下,比如漏了。
    3,淋洗液配置,试剂好坏在走基线时体现不出太大差异性,但走样时好的试剂明显基线更理想,杂峰更少。
    4,前处理体系和酸碱性体系是两码事,看你的问题是氧弹燃烧吸收问题,这个自己试,没有一定,酸碱纯水都可以,哪种效果好用哪种。
    5,。。。

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  • 晨曦

    第2楼2010/11/01

    一家之言,仅供参考。

    Jason-lee(brain-lee) 发表:对于离子色谱刚刚入门,有几个问题,没有找到自己满意的答案,现在拿出来跟大家探讨一下。希望有前辈能够支持。
    1. 关于离子色谱的背景电导
    离子色谱的背景电导对于测试结果到底有什么影响?很多时候,厂商对于不同的色谱柱有不同的电导适用范围,是不是超过此范围以后,离子色谱就不能使用了还是说只是测试结果的不确定度变大,精密度降低而已?
    背景电导通常展示的是仪器当前稳定情况,通常也是仪器运行正常与否的一个晴雨表,而且,色谱柱不同,那么它所采用的淋洗条件也是不一样的,因此最终的电导值也会不一样,如果相同条件下的电导值出现很大的偏差,那么说明仪器存在问题,需要对它进行排查。
    2. 关于抑制器
    抑制器的作用我们都知道是降低背景电导,提高待测离子的电导值。那抑制器如果出现故障应该怎么样处理,直接停机待修好抑制器以后才可以重新开机测试?
    抑制器的好坏直接影响最终检测的准确性,所以最好是在抑制器是好的时候才开机检测。
    3. 关于淋洗液的问题
    淋洗液的配置试剂纯度的要求越高越好,但是纯度越高则价格越贵。那么纯度对于仪器的影响因素有哪些?不同纯度的试剂对于整个仪器的影响到底有多大?比如说会对柱子有损害,但是一个柱子的价格跟不同纯度试剂之间的差异有没有哪位前辈做过比较的之间的差异大概有多少。
    选择的淋洗液纯度也是从最终检测是否准确来考虑的,通常推荐使用最优级的试剂,一方面是这样的试剂的杂质少,对色谱柱的影响小,而且检测准确。其实保证所使用的去离子水的干净度远比试剂的纯度重要(当然一定要是符合使用要求的试剂)
    4. 关于前处理的问题
    对于离子色谱而言,在前处理过程当中,如果是碱性的淋洗液体系,是不是就完全不能够使用到酸性的试剂?如果一定要使用,有没有较好的办法能够降低酸碱体系之间的相互干扰。比如,在离子色谱测试电子电器中的碘离子的时候,碱性的淋洗液体系,但是是要用抗坏血酸做为吸收溶液,这样出来的线性就非常的差,有没有办法改善。
    你所用的抗坏血酸是不是一种抗氧化剂,只是为了保证碘离子不被还原。可以试着降低吸收液的浓度来保证实验线性。
    5......
    还有很多其他的问题,这边因为自己的思路也整理的不是很清晰,下次再拿出来跟大家讨论。

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  • 雅麒

    第4楼2010/11/13

    1.背景电导高的话基线会飘得比较厉害,其实是会影响积峰的
    2.抑制器是用来降低背景电导的,如果你的背景电导高的离谱,而且在其他方面查不出什么问题,那就是抑制器坏了需要换新的了,在抑制器坏的时候最好不要检验,因为这时的数据是不准确的。
    3.配置淋洗液的试剂最好使用优级纯的,而且配置淋洗液用的水,也最好使用超纯水,试剂的纯度不同对仪器倒是不会造成太大的影响,但是会影响你标准曲线的好坏,从而影响最终的分析结果.
    4.关于前处理,不是完全不能用酸性试剂,可以降低你吸收液的浓度或选择可以承受一定酸度的柱子.

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  • min-870

    第5楼2012/03/20

    抗坏血酸实际就是维生素C, 酸性,具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解,在碱性条件下更易被氧化。

    晨曦(chenxihao1) 发表:一家之言,仅供参考。

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  • hommy123

    第6楼2012/03/23

    如果你想你的数据别人测试中心的相差很远你就可以不按要求做

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