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【讨论】怎么添加进去的镉就是测不出来呢？

thirtyone

2010/11/03

原子荧光光谱（AFS）

如题，最近在做藻酸盐敷料中的镉，用硝酸-盐酸（3+1）湿法消解，测出来都是0.1PPM左右，在消化前加镉标的回收率为0（基本上测不出）；后来拿样品溶液直接加镉标，回收率也不好，不到50%，不知怎么回事。难道有样品成分把镉吃进去了？.....
好困惑啊....

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coffee8

第1楼2010/11/03

楼主测定的是锑还是镉呀？
thirtyone(thirtyone) 发表:如题，最近在做藻酸盐敷料中的镉，用硝酸-盐酸（3+1）湿法消解，测出来都是0.1PPM左右，在消化前加锑标的回收率为0（基本上测不出）；后来拿样品溶液直接加锑标，回收率也不好，不到50%，不知怎么回事。难道有样品成分把镉吃进去了？.....
好困惑啊....

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水星

第2楼2010/11/03

测镉加锑标，楼主好有才哦

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thirtyone

第3楼2010/11/04

手误，是测镉，抱歉。

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coffee8

第4楼2010/11/04

不知道仪器测定有没有问题？
楼主平时用原子荧光做镉怎么样?

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thirtyone

第5楼2010/11/04

以前没测过镉，只做过锡、锑，这两种元素挺好测的，回收率很理想。
样品里钙元素含量较多...

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gsfxy

第6楼2010/11/04

原子荧光测镉酸度很窄，样品的酸一定要赶尽，否则检测时即使标准曲线做得好但样品就难保证了，酸度稍过高荧光信号会低很多。

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coffee8

第7楼2010/11/04

我也怀疑是这个问题
以前版友都讨论过镉用原子荧光做不是很好做的
楼主在方法上找找是不是有问题？
gsfxy(gsfxy) 发表:原子荧光测镉酸度很窄，样品的酸一定要赶尽，否则检测时即使标准曲线做得好但样品就难保证了，酸度稍过高荧光信号会低很多。

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thirtyone

第8楼2010/11/05

更绝的是我在制备好的样品溶液里面直接加镉也测不出来

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hiei

第9楼2010/11/05

应助达人

原子荧光测定镉需要用专用的镉试剂。

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coffee8

第10楼2010/11/05

这可能就是酸度的影响吧！！
thirtyone(thirtyone) 发表:更绝的是我在制备好的样品溶液里面直接加镉也测不出来

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