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【讨论】做硒关于预还原的问题

  • 大漠孤洲
    2010/11/08
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 前两天做硒,配标线的时候,在里面加了硫脲和抗坏血酸的混合液,曲线是1、2、4、8、10,不过出来的荧光强度从第三个点就偏低了,原以为是曲线没配好,又做了一次,这次和第一次差不多,并且都是放置了半个小时,百思不得其解,后来抱着试试的态度,没有加硫脲和抗坏血酸的混合液,就是用5%的HCl定容,结果曲线很好(这次的前两个点的荧光强度和之前做的前两个点没有太大的变化),并且做得质控样也在范围内(质控样也是只用5%的盐酸定容的),为什么加了硫脲和抗坏血酸反而做不好了呢?硫脲和抗坏血酸含量各1%,请各位给分析一下。为什么用这种方法有的时候能做好呢?
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  • coffee8

    第1楼2010/11/08

    是不是硫脲和抗坏血酸对硒的测定有影响呀?
    有些标准中测硒不要求加硫脲和抗坏血酸

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  • gbluo324

    第2楼2010/11/08

    原子荧光测硒一般还是要求加硫脲和抗坏血酸作为预还原剂的,我们用双道进行砷、硒同测,加入硫脲和抗坏血酸,结果稳定。硫脲和抗坏血酸的浓度是1%,不过实际操作中,由于这个混合溶液比较难配制,我们都直接加固体粉末,硫脲加入量以中等钥匙1钥匙,抗坏血酸稍微少点,然后充分混匀,放置30min,待固体溶解后测定。基本没有出现问题。

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  • 初学者&九点虎

    第3楼2010/11/08

    我们也出现过类似的问题,放置一段时间后测定,结果就发生了很大的变化,不知道为什么?

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  • sunpengwjh

    第4楼2010/11/09

    确实这样,我测鸟蛋中的硒也出现了类似的问题!

    初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:我们也出现过类似的问题,放置一段时间后测定,结果就发生了很大的变化,不知道为什么?

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  • 大漠孤洲

    第5楼2010/11/09

    有没有知道其中的原因的?砷加混合液没有出现过问题,硒难道是和他们反应生成了有机硒?

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  • coffee8

    第6楼2010/11/09

    我看到5009.93中的样品处理方法只是用浓盐酸最为还原剂的!
    并没有提到加其他还原剂!

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  • 大漠孤洲

    第7楼2010/11/09

    我之前好像看到有用硫脲和抗坏血酸做的,我也那样做过,也有做好过,不知道这次为什么不行了。不解啊?

    coffee8(coffee8) 发表:我看到5009.93中的样品处理方法只是用浓盐酸最为还原剂的!
    并没有提到加其他还原剂!

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  • coffee8

    第8楼2010/11/09

    这就奇怪了!好好分析一下 到底有什么问题!
    解铃还须系铃人呀 我想这个答案还得楼主来解答呀!

    前后对比一下到底哪个地方有差别?

    大漠孤洲(niufm85) 发表:我之前好像看到有用硫脲和抗坏血酸做的,我也那样做过,也有做好过,不知道这次为什么不行了。不解啊?

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2010/11/12

    强酸能起还原剂的作用

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2010/11/12

    样品基质不一样

    大漠孤洲(niufm85) 发表:我之前好像看到有用硫脲和抗坏血酸做的,我也那样做过,也有做好过,不知道这次为什么不行了。不解啊?

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