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【第三届原创作品】质控样品的制作

  • 初学者&九点虎
    2010/11/11
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 维权声明:本文为zhouyuhu原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任.

    昨晚看到一个版友的求助帖,才打算今天抽点时间帮这位版友解答一下,时间比较匆忙,有什么不妥的地方,大家商酌。


    1选取原则

    质控样品应根据分析方法和被测样品的具体情况进行选择,其具体原则如下:

    1.1质控样品的基体应该与被测样品的基体相同或近似。因为在微量元素分析过程中,基体效应往往是主要误差来源之一。如俺主要分析乳制品,就要选择奶粉类的作为质控样品,基体和牛乳,酸奶,配方粉等相同或类似,选择小麦粉或茶叶类就不太合适。

    1.2质控样品,尤其是食品类的,选取的要均匀,保质期要长。例如不能选择生奶作为质控样品,24小时就变质了。

    1.2质控样品的浓度水平的选择:

    因为分析方法的精密度与被测样品浓度关系密切,所以,应选择与被测样品浓度近似的质控样品。这样避免在分析的过程中由于稀释或浓缩带来很大的误差。

    1.3质控样品的物理状态应与实际样品类似。

    以上是俺个人总和参考书上总结的一点点小的经验,仅供参考。俺在实际的工作中,按照以上原则,选择了某一品牌的同一个批次的配方粉作为质控样品,用了2年多,效果还是很好的。

    2质控样品的定值

    2.1定值

    按照国标方法进行分析,我们做As的时候定值做了170多次,Pb的定值做了130次,最好建议在100次以上,这样才能得到较准确的数值。

    2.2数据分析

    我们采用t检验法对数据进行分析和取舍后,计算出平均值 ,标准偏差S,中心水平线(实线),对应于平均值,横坐标表示依次测定的标准控制样品的序数或时间,取 画水平线(虚线),成为上警告线和下警告线,取 画水平线(虚线),成为上控制线和下控制线。

    将标准控制样品的测定结果依次画在图上,见图1



    2.3As测定数据

    贴出一部分供大家参考,见图2



    以上数据的平均值为43.50,标准偏差S=4.98,所以,上警告线为43.50+2*4.98=53.46,下警告线为43.50-2*4.98=33.54,上控制线为43.50+3*4.98=58.44,下控制线为43.50-3*4.98=28.56,绘制质量控制图,见如3



    如果你指控样测定值超过了控制线,那对不起,请重新做吧;如果你的测定值超过了警告线,对你发出一次警告,下次注意;如果你的测定值在警告线以内,那说明你做的不错,赞一个;如果你的测定值和平均值一样,那说明你太牛了!!!
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  • coffee8

    第1楼2010/11/11

    质控样的制备也是需要一个程序的!
    二虎做的不错呀!值得学习!
    感谢分享!

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  • 初学者&九点虎

    第2楼2010/11/11

    兄弟太客气了,应该的
    昨晚看见版友求助,今天有点时间,正好就写了写

    coffee8(coffee8) 发表:质控样的制备也是需要一个程序的!
    二虎做的不错呀!值得学习!
    感谢分享!

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  • 快乐

    第3楼2010/11/11

    应助达人

    哪个图如何画,我做了些数据,就是不知道用Excle来画。

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  • 初学者&九点虎

    第4楼2010/11/11

    选择数据,点击插入,图表,折线图就行了

    快乐(ynsfeed) 发表:哪个图如何画,我做了些数据,就是不知道用Excle来画。

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  • lingyi509

    第5楼2010/11/12

    厉害,不错不错,呵呵~~感谢虎兄弟

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  • 007爵士

    第8楼2010/11/12

    其实,折线图(质控图)除了要求不超出上下控制线外,也不能连续7点落在同一侧的。因为若是测试正常的话,只有0.69%几率会落在同一侧,很有可能是系统误差。需要查找原因

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  • 007爵士

    第9楼2010/11/12

    此外,质控样品管制图连续两点(含)超出警告上限之外;
    质控数据有明显连续上升或下降之趋势;
    质控数据跳动太大者。

    均需要查找原因。说实在的,质控图,这玩意儿,不好搞。太耗时耗精力。

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  • quin

    第10楼2010/11/12

    我本来以为是较为详细的过程,质控图相对来说普遍一点,不过还是谢谢LZ。

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  • sql217

    第11楼2010/11/14

    和你相比,我们的质控过程还是有些简单了。

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  • 初学者&九点虎

    第12楼2010/11/14

    哦,能具体说说吗,谢谢!!!

    007爵士(jardz) 发表:其实,折线图(质控图)除了要求不超出上下控制线外,也不能连续7点落在同一侧的。因为若是测试正常的话,只有0.69%几率会落在同一侧,很有可能是系统误差。需要查找原因

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