[1103] 维权声明：本文为abcdefghijkl123原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
用Agilent 7700 ICP-MS 测茶叶中16种稀土元素及铅的方法应用
摘要：本文主要讲述了用酸消化处理系统对试样进行消解，Agilent 7700 ICP-MS法检测茶叶中16种稀土元素及铅的方法。该法方便、快捷、准确。17种元素的中稀土元素的线性范围在0~20ng/mL；铅的线性范围在0~200ng/mL、相关系数r均大于0.999，两个茶叶样三个添加水平下加标回收率在（85～140）%，标准偏差小于10%，变异系数小于10%，平行实验相对误差小于5%。
关键词：酸湿法消化处理 稀土元素及铅 Agilent 7700 ICP-MS
With the Agilent 7700 ICP-MS measurements of 16 kinds of rare earth elements in tea and the method of application of lead
Abstract: This paper describes the use of acid sample digestion system to digest, Agilent 7700 ICP-MS detection of 16 kinds of rare earth elements in tea and lead approach. The method is convenient, fast and accurate. 17 elements in the linear range of rare earth elements 0 ~ 20ng/mL; lead the linear range of 0 ~ 200ng/mL, the correlation coefficient r greater than 0.999, two tea-like three spiked levels spike recovery rate (85 ~ 140)% and the standard deviation of less than 10% coefficient of variation less than 10%, parallel to the experimental error is less than 5%.
Keywords: acid wet digestion of rare earth elements and lead Agilent 7700 ICP-MS
一、前言：茶叶稀土元素（16种元素）检测属于较新兴行业，且其不合格率有三成以上，为此，很有必要对茶叶中的稀土进行质量控制，以提高茶叶的质量。茶叶也是铅含量的检测要求，可以一起进样分析。
二、仪器与试剂
1. 试剂：默克的硝酸；优级纯H2O2；16种稀土标准溶液；铅标准溶液；铟（In）、铼（Re）、铷（Rh）混合内标液（浓度各10mg/L）；超纯水
2. 仪器条件：
Agilent 7700 ICP-MS
雾化器：玻璃同心雾化器；入射功率：1550W；采样深度：8.0mm；碰撞池反应模式；
等离子体气体流量：15.0L/min；辅助气流量：1.0L/min；载气：1.0L/min；补充气：1.0L/min；S/C温度：2℃；蠕动泵：0.10rps；He模式调谐；重复测定次数：3次；在线内标
三、实验步骤：
1. 试样处理：称取约0.5g试样，加2.5mL默克硝酸及5.0mL H2O2于密闭的聚乙烯、外套不锈钢套筒内，或用聚乙烯压力消解罐消解。见下图1：聚乙烯、外套不锈钢套筒及图2：聚乙烯压力消解罐。于140℃的烘箱中放至6h，取出,冷却，消化液呈清亮无色或淡黄色的液体,用超纯水将样品消解液转移至25mLPET塑料瓶中,并定容至25.0g。过0.45μm滤膜，进Agilent 7700 ICP-MS分析。
图1：聚乙烯、外套不锈钢套筒 图2：聚乙烯压力消解罐
2．系列标准曲线标准点的配制：
2.1 将16种稀土元素及铅的标准溶液原液，加入2mL（1+1）硝酸用超纯水先稀释成10μg/mL稀释使用液。
2.2 各吸取0、0（μL）；10、50（μL）；25、100（μL）；50、250（μL）；75、500（μL）；100、1000（μL）的稀土元素及铅稀释使用液（10μg/mL），加入2mL（1+1）硝酸，定容至50.0g，于塑料PET瓶中贮存,冰箱放置6个月内稳定。即为稀土：0、2、5、10、15、20（ng/mL）及铅：0、10、20、50、100、200（ng/mL）系列标准曲线标准点。见下图3: 系列标准曲线标准点的配制。
图3: 系列标准曲线标准点的配制
2.3. 校准曲线的线性：将系列标准曲线校准点按选定的仪器工作条件，依次测定各元素的m/z（核质比），根据m/z与浓度关系绘制标准曲线。见下图4：标准曲线的绘制。
图4：标准曲线的绘制
2.4. 各元素的加标回收率及方法检测限
回收率：选取两个茶叶样三个不同添加水平下测定。与茶叶样同时同步消化处理。
检测限：测定20次空白试液的标准差S，其3倍3S所对应的响应信号即为该元素的检测限。其所对应的浓度即为方法的检测限。
各元素的的加标回收率及方法检测限见表1：
表1：各元素的的加标回收率及方法检测限
四、小结
采用ICP—MS测定茶叶中16种稀土元素及铅,方法准确、快捷。样品采用酸湿法消解，通过回收和精密度试验，各元素加标回收率均在85％一140％，标准偏差均低于10％，结果准确可靠，适用于茶叶中16种稀土元素及铅含量的测定。
参考文献：
[1]GB/T22290-2008 《茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》;
[2]GB5009.12-2010 《食品安全国家标准 食品中铅的测定》;
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
