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菜鸟来分享ICP-MS使用中的一点心得

abcpgf

2016/08/12

接触ICP-MS也有一段时间了，从仪器开始安装就一直跟着捣鼓，期间也闹出过很多笑话，自己也摸索出一些经验来了，俗话说：好东西要和好朋友们分享，这不就不敢自己独享跟大家伙来分享来了。闲话少说，直奔主题吧。今天的主题就是污染。
一、真污染
先来说说真污染问题，真污染ICP-MS本来就是微量、痕量、超痕量元素分析用的多，一点点的污染就会显得很突出，稍微哪个元素的信号强度有异常也会很明显。先从实验室用水和试剂说起，ICP-MS用水一般是用超纯水，试剂起码也是优级纯再提纯或者跟高纯度的为好，当然这样的话，实验成本也是会大幅提升的。仪器使用了快一年了，前段时间就出现了Ag的污染，有图有真相，
图1是没有污染的,

图2是有明显污染的：

从图1和图2的CPS数据来看，从400多一下子到19000多，这污染还不小呢，折合对应的浓度是8ppb，这水里面怎么会有Ag呢？八成是搞错了吧，用原来装纯水的试管重新从纯水机取水来测，结果是这样的：图3

虽然是减少了不少（差不多是一半），但是还是有接近9000CPS，难道是纯水有问题？换一个新试管来再测试一下，结果就和图1的结果差不多了，看来不是纯水出了问题，而是装纯水的试管被污染了。。。后来仔细想了一下也有可能，因为我们装Ag的试管就放在装DI水的试管后面（同一排），我的乖乖，问题终于找到答案了，要想不被污染，最好是离我远点。
二、假污染
说完真污染，下面来说说假污染，何为假污染？就是本身没有污染源，但是测试出来有强度，而且还不低，先来看看是怎么回事吧。Ag500标准溶液本身不含有Cu，但是测试出来的结果吓我一跳，

13万左右的CPS折算浓度回去是0.12ppm（Cu对Ag500的污染）左右呢，这不会又是污染了吧？这回还真不是污染，那为什么会有这么大的CPS呢？进空气了，也许有人会问，进空气了，这不可能吧？进空气了还能点着火？进大量空气是肯定点不着火的，但是漏一点点还是有可能的，为什么会这么说呢？先来看看下面的矩管也许你就知道答案了：

这样的矩管，连接的时候，气管套到底的话就容易漏气。我们试着把气管不套那么深，结果会是怎么样呢？一起来见证奇迹吧。（同一根矩管实验）

从0.13ppm一下子下降到0.0013ppm，足足有100倍哟，这真是差之毫厘谬以千里呀，有木有这种赶脚。
再来看看正常不凹进去的矩管是什么样子的。

三、进样系统污染

下面再来说一下内标的一个作用，那就是监控信号的短期和长期漂移，其实我发现了它的另外一个作用，那就是我们什么时候该清洗进样/取样锥、矩管或者离子透镜等。
正常情况下我们看到的信号曲线是这样的：四条曲线交织在一起（感情很好呀，有木有！）

正常的QC结果是这样的：

而如果我们发现信号走势曲线是这样的话：（排除样品基体因素）慢慢的有人要我行我素了，这是要闹独立呀。

当然还要结合你测量时候的QC数据，特别是低质量的QC数据，如果哪天你发现你的强度信号降低很多或者是QC低质量数一直往下走，如下图所示。

就要准备清洗你的进样系统了（进样锥、取样锥、矩管、离子透镜等）。
好了，以上就是我个人接触ICP-MS以来的个人经验总结，不足之处，还望各位大咖多多指教，你的意见和建议是我进步的阶梯。如果你有什么宝贵的经验别忘了和朋友们一起分享哟。

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分
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qgp

第2楼2016/08/13

整得好，涨知识了。

0

vm88

第4楼2016/08/13

总结的真好，肯定能得奖。

0

吕梁山

第5楼2016/08/13

数据不少啊！ICPMS代表着未来重金属分析的方向

0

Aspzz

第8楼2016/08/15

灵敏度高，特别要注意污染的问题

0

abcpgf

第9楼2016/08/16

应助达人

谢谢支持，以后还会不断分享遇到的问题。
qgp(qgp) 发表:整得好，涨知识了。

0

abcpgf

第10楼2016/08/16

应助达人

借你吉言，得奖了给你发红包
vm88(v2826867) 发表:总结的真好，肯定能得奖。

0

abcpgf

第11楼2016/08/16

应助达人

是的，一天测试不少样品。
吕梁山(shih20j07) 发表:数据不少啊！ICPMS代表着未来重金属分析的方向

0

abcpgf

第12楼2016/08/16

应助达人

MS怕的就是污染。
Aspzz(yinapple) 发表:灵敏度高，特别要注意污染的问题

0

浪跡天涯

第13楼2016/08/16

矩管漏气还真是想不到，学习了

0

lh491030648

第14楼2016/08/16

矩管漏气这一条还真是涨姿势啊~

0

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