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【讨论】测定废水COD的奇怪现象

蜗牛

2010/11/17

上次做了一个电子厂的工业废水COD，稀释了100倍，最后测定值是五千多！
还从没测过这么大COD的废水呢，打听了一下，据说废水COD测定值一千多是常事，还有测过一万多的。那得稀释多少倍呀，买噶的！

刚开始算出结果的时候还真被吓到了，以往的废水也就几百吧，第一次超越这么多的！仔细检查分析过程是没问题的，想到了是不是有什么干扰，于是乎找了些资料：

水中还原性物质通常有Cl^-、NO₂^-、Fe²⁺、S₂^-、NH3或NH₄⁺等。这些离子的存在会影响COD测定结果的准确性。因为，许多实验已经证明，重铬酸钾在酸性介中能使水中还原性物质的氧化率达90％～100％。因此，必须消除。

询问客户之后确定不存在Cl^-、NH3或NH₄⁺的干扰，于是只剩下NO₂^-、Fe²⁺、S₂^-了：
在测定含有Fe²⁺，S^2-等干扰离子的水样COD时，可预先测定其原始浓度，然后在假定其定量氧化的基础上，通过计算从COD中扣除Fe²⁺，S^2-所消耗氧的量。如将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，氧化1 mg Fe²⁺需氧0．143mg。氧化1 mg S^2-成SO₄^2-需氧2 mg。按此方法计算溶液中Fe²⁺，S^2-所消耗氧的量，并从所测COD值中扣除，得到实际水样的COD值。在重铬酸钾氧化体系中，亚硫酸盐，硫代硫酸盐的氧化产物与S^2-的氧化产物相同，都是硫酸盐，二者的需氧量也可按此法计算。当然这种方法理论上是合理的，但实际上是很难做到准确。因为这些离子都容易被空气所氧化。于是有人提出在测定水样前，首先向水样中通入空气，使水样中的Fe²⁺和S^2-分别氧化成Fe³⁺和S沉淀除去。

一看以上这段，放弃了。综合厂家给的信息，所加的活性剂中不含有此类成分，废水中会有比较多的柠檬酸类物质。最后锁定在N0^2-干扰上：

N0^2-干扰主要是消耗K₂Cr₂O₇的量，使测定结果偏高。可通过加入H₂NSO₃H来消除。其原理为：H₂NSO₃H+HNO₂=H₂SO₄+H₂O+N₂↑。每1 mgNO^2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO^2-的干扰。

于是我就按这个方法取了一些样品加了几毫升的磺胺，加完掩蔽剂、催化剂、消解液之后现象如下：

右边是加了磺胺处理过的，左边是没加的，不过稀释倍数太小了，重铬酸钾都消耗掉了。

这个不知道发生了什么反应，估计挺复杂的，底部还有白色沉淀。

最后还是按原来的结果出了报告，这事也就这么放在那里了。

版友们遇到过这样的现象吗？结果是怎么处理的？

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xing-xing

第1楼2010/11/17

杂质好多啊，不能过滤吗？？

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蜗牛

第2楼2010/11/18

原水样是澄清的，没悬浮物，这个是加了试剂后要去消解变成这样了。
xing-xing(xingzhenhai) 发表:杂质好多啊，不能过滤吗？？

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zengzhengce163

第3楼2010/11/18

如果有比较多的有机物，COD 高就是正常的

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金贝尔仪器

第4楼2010/11/19

好多杂质啊！

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eayu000

第5楼2010/11/22

确实看的头也大了

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雨木霖

第6楼2011/03/16

学姐你OUT了，我做过COD 3万的水样，稀释了1000倍做的。
原本水根果冻一样粘稠的灰色，
重铬酸钾一加进去水就黑了。

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zyyyou

第7楼2011/07/08

头一次见到这样的水样呀

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