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【求助】土壤XRD图谱分析

X射线衍射仪(XRD)

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  • 前几天才第一次做XRD,对这方面刚刚了解,不知道该怎么去分析图谱。测定的样品为土壤样品,主要是想看一下土壤的矿物组成?如蒙脱石,高岭土,绿泥石等等,最好能确定哪个峰对应此矿物;主要可能的元素有C,O,Na,Fe,Al,Ca,Si。最好能确定一下铁氧化物是什么?哪个峰能确定?希望高手能帮忙!不胜感激!所采用的是铜靶,样品也是别人帮忙做的。

XRD 2010/11/24

粘土矿物的XRD有两个要求,一是要从低角度开始扫描,一般为3-65度(粘土的最后一个峰为64度),因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A,大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描,因为粘土的峰主要集中于低角度范围,峰较密集,只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。 粘土矿物还有一个麻烦,就是有些矿物的峰是重叠的,比如蒙脱石与绿泥石,高岭石,单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种,一种是凭经验从土质上来分辨,这需要搞地质的人才能做到,二是用膨润法,高温烧,浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀,峰向低角度偏,绿泥石加浓硫酸会失去峰,高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭,失去峰。 如果还需要分析其它矿物,则要做到80度左右。 单从你的数据来看,有石英35%,白云母35和长石25%,有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。

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  • anuodening

    第1楼2010/11/22

    这个需要自己,去理论计算。

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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2010/11/23

    XRD做这个会很难。组分比较多,估计还都是低对称性结构,会有一大堆乱七八糟的峰。只靠一个对应峰位就判断一个相很不严谨。还是做扫描电镜吧,先从形貌看看能区分几个相,然后用EDS看看成分,就大概能猜的差不多了。然后根据猜测的结构去标XRD的峰。

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  • iangie

    第3楼2010/11/23

    应助达人

    我正好做这方面~~可以帮你看看~~

    clay最难的就是asymmetric non-basal reflection的fitting, 就是那个传说中的turbostratic disorder造成的 hk rod

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  • iangie

    第4楼2010/11/23

    应助达人

    我的个天啊~~你做土壤样品从10度开始扫的啊?

    至少从3度开始吧..........很多土壤相的峰都在高d啊~~~~~

    重新扫吧.......

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  • iangie

    第5楼2010/11/23

    应助达人

    看来你的样品含clay比较少,
    两个样品都是quartz,albite为主相.其他杂相就需要低角数据来佐证了~~

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  • XRD

    第6楼2010/11/24

    粘土矿物的XRD有两个要求,一是要从低角度开始扫描,一般为3-65度(粘土的最后一个峰为64度),因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A,大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描,因为粘土的峰主要集中于低角度范围,峰较密集,只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。
    粘土矿物还有一个麻烦,就是有些矿物的峰是重叠的,比如蒙脱石与绿泥石,高岭石,单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种,一种是凭经验从土质上来分辨,这需要搞地质的人才能做到,二是用膨润法,高温烧,浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀,峰向低角度偏,绿泥石加浓硫酸会失去峰,高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭,失去峰。
    如果还需要分析其它矿物,则要做到80度左右。
    单从你的数据来看,有石英35%,白云母35和长石25%,有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。

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  • rwj031

    第7楼2010/11/25

    恩,我刚刚做XRD,不太了解,所以在论坛上面求助高手了

    anuodening(anuodening) 发表:这个需要自己,去理论计算。

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  • rwj031

    第8楼2010/11/25

    非常感谢你的分析,我再重新扫一下看看,我看很多也都是在小角度,由于以前没有做过,所以不知道该怎么做

    iangie(iangie) 发表:看来你的样品含clay比较少,
    两个样品都是quartz,albite为主相.其他杂相就需要低角数据来佐证了~~

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  • rwj031

    第9楼2010/11/25

    非常感谢你这么细致的讲解

    XRD(huangjw) 发表:粘土矿物的XRD有两个要求,一是要从低角度开始扫描,一般为3-65度(粘土的最后一个峰为64度),因为蒙脱石的第一个峰为15A-18A,大约是3度左右。二是要采用慢速度扫描或步进扫描,因为粘土的峰主要集中于低角度范围,峰较密集,只有高质量的图谱才能分辨出是哪种矿物。
    粘土矿物还有一个麻烦,就是有些矿物的峰是重叠的,比如蒙脱石与绿泥石,高岭石,单纯从图谱得出结论有可能是错误的。解决的方法有两种,一种是凭经验从土质上来分辨,这需要搞地质的人才能做到,二是用膨润法,高温烧,浓硫酸加热一些方法来区分。比如蒙脱石加水后会膨胀,峰向低角度偏,绿泥石加浓硫酸会失去峰,高岭石在600度烧它个把小时就变成烧高岭,失去峰。
    如果还需要分析其它矿物,则要做到80度左右。
    单从你的数据来看,有石英35%,白云母35和长石25%,有一点点1.2%左右的复氏体。其它的就没办法看出来了。

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  • poplar_yang

    第10楼2010/11/27

    你能解释一下吗?: 单从你的数据来看,有石英35%,白云母35和长石25%,有一点点1.2%左右的复氏体。

    等待学习......

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