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【第三届原创大赛】SEM神秘之眼

扫描电镜(SEM/EDS)

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    先给大家看一张
    SEM
    图像。




    毋庸置疑,这是一张SEM图像,我且称之为“神秘之眼”。那这是什么样品呢?慢慢道来。

    首先,介绍一下我使用的SEM仪器。该仪器由FEI公司生产,型号为场发射型Nova NanoSEM 230,实物如下图。



    使用的操作软件是xT microscope Control,用户界面GUI如下图所示




    中间有四个黄色的小窗口,可以点击进行激活或者锁定,可在下选择探头的类型。这个按钮可以改变模式。这个地方是用来改变spot的。同理,可以改变电压。调节衬度(或者说对比度),调节亮度,这两项通常结合起来调。还有很多其他地方,但是与本文联系不大,就不一一介绍了。



    其次,解释一下图像底部的英文。HV stands for High VoltageWD stands for Working Distance mag stands for magnification(放大率),HFW stands for Horizontal Field Width(水平场宽,也就是图像上水平的实际宽度),det stands for detector探头,mode下的SESecondary Electron)二次电子,dwell 滞留时间(扫描速率)。



    最后,可以说重点了。第一张图象中的样品是什么呢?如果我没有记错的话,应该是Ti-Al合金。有人可能会说,怎么可能,Ti-Al合金怎么会是这模样?是的,把Ti-Al合金照成这个样子,说明有问题!这种图象是怎么出现的呢,根据我们的总结,是这样的:我们先进SE模式,此时HV一般设置成5.0 KV,可以正常拍照;拍照之后,也许测样者要求打能谱,此时除了要调成能谱模式之外,还要更改spot5.0以上,HV18KV以上,打能谱依然正常;打完能谱,要切换成SE模式、换样继续拍照,spotHV调回来,调到低放大率,一看,“神秘之眼”来了!

    出现这种图象的过程,基本上就是这样的,至于原因是什么,我们也不得其解。我们仔细看看那张图象,中间不同方向的四条短线,看起来有点像极靴边上的东西,那一圈一圈亮暗相间的圆环,也许是光圈,总之,很诡异。不仅是Ti-Al合金会出现这种现象,其他样品也会出现这种情况,所以在这个问题里我并不把重点放在样品上。问过工程师,按照他的要求把出现这种图象时的ContrastBrightness也抄了下来,最终也只能得到一个猜测性的结果:可能是灯丝老化。至于到底是不是这个原因,我想也只有等换了灯丝之后,看还会不会出现这样的情况,才能判断是否是灯丝老化的原因。现在还能凑活着用,暂时还不会换灯丝,在换灯丝之前,我们自己摸索出来了一些对策,比如出现这种图象之后,将HV调到7.0KV或者10.0KV,就会变成这样:



    中间还是会有一个亮环,影响图象真实性,所以这样子的低放大率拍出来的图片不能用。如果测样者要求拍摄低倍率下的图象,同时还要打能谱,我们会建议先把这一批样品的形貌像拍完,再找到每个样品打能谱,这样就拍照能谱两不误,只不过稍微多花了一点时间。



    再发几张给大家欣赏欣赏。

    这是一张移动后“眼睛”变形了的图片



    这是一张亮环比较多的图片




    如果大家曾经遇到过类似的问题,或者有什么想法,都可以畅所欲言,一起探讨一下究竟是什么原因。



    后记:第一次有写这篇文章的想法,是在一个星期之前,经过一个星期的收集素材、写作、反复修改,最终才拿出来献丑。这篇文章算不上实验技术与方法”、 “仪器设备及应用”或者“实践经验”,只是实验过程中遇到的一个小问题,和探索问题解决方法的过程,可能有些地方理解错误,还请大家原谅并指出,我一定虚心接纳并改正。(版主,不知此文可否用来参加第三届原创大赛?)
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  • 天涯就是天地

    第1楼2010/11/29

    这个可以参加原创大赛了。

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  • linzq

    第2楼2010/11/29

    很有意思,俗话说:久病成良医。我的仪器时间不长没遇到什么问题,所以我也就做不得良医。不过我也有兴趣推敲一下。
    我觉得不能排除镜筒的原因,SPOT的转换会不会也是造成这个原因的因素呢?
    也就是说聚光镜线路会不会有问题了?

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  • 社区=冬季=

    第3楼2010/11/29

    作品如有制样过程可以考虑加进去些

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  • 金月

    第4楼2010/11/29

    钛合金?照的跟月球表面似地。

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  • fengyonghe

    第5楼2010/11/29

    既然放大倍数只有100倍,最好能拍一张实体显微镜照片与SEM照片比较一下。第一张是不是正常图像?从二次电子像成像原理看,那些亮环肯定与电荷积累有关。

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  • 小M

    第6楼2010/11/29

    应助达人

    听您这么一说,也有可能是spot的原因,图象上怎么看都不觉得是样品,反倒更像是镜筒里的内光路?


    可惜不是我制作的样品,我做的只是把它粘在样品台上

    [div]钛合金?照的跟月球表面似地。[/div]
    7KV那张确实像月球表面

    [div]既然放大倍数只有100倍,最好能拍一张实体显微镜照片与SEM照片比较一下。第一张是不是正常图像?从二次电子像成像原理看,那些亮环肯定与电荷积累有关。[/div]
    样品已经不在了,要弄张实体显微镜照片恐怕弄不成了。很明显,第一张非正常图象。我们曾经考虑过,7KV那张的亮环有可能是电荷积累,但是从另一个角度说,如果是长时间高电压(大电流)导致的电荷积累,那么应该只有这一个样会出现电荷积累,而事实却是,同一批放进去的其他样,表面也出现了这样的亮环,而且在屏幕上的位置没有变,不管移到哪个样上,屏幕中央都有这样一个亮环。

    linzq(linzq) 发表:很有意思,俗话说:久病成良医。我的仪器时间不长没遇到什么问题,所以我也就做不得良医。不过我也有兴趣推敲一下。
    我觉得不能排除镜筒的原因,SPOT的转换会不会也是造成这个原因的因素呢?
    也就是说聚光镜线路会不会有问题了?
    作品如有制样过程可以考虑加进去些

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  • 驰奔

    第7楼2010/11/29

    很新鲜的。
    从这几张图像上看不出规律。
    没接触过这么高级的东西。
    不过可以瞎猜一下,是不是电子束对中不良,或者探测器是inlens,
    从反差机制上,解释不通。
    只能像林老师那样理解,图像上的反差,来自样品和镜筒内部某个东西像的合成像。

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  • tigerlt

    第8楼2010/11/30

    这个是典型的样品表面荷电像。你的机器型号应该是Nova NanoSEM230。你可以随便找个不导电样品试试,先用高电压大束斑照一段时间然后切换到低电压,马上就可以看到类似的现象,称为阴极透镜现象,在任何电镜上都可以看到。我怀疑你样品没粘好,接地不充分。你可以这样检查,10千伏到5千伏,出现上述现象,再切换到15千伏就会消失。原理大概如下:10千伏照射导致样品表面荷负电大约6千伏,切换到5千伏,入射电子会被全部发射回去,打到极靴上和样品室内壁而产生二次电子像。当你用7千伏电压可以部分克服表面电场,形成第二张图像。由于有的样品导电性差,表面荷电可以驻留很久。

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  • linzq

    第9楼2010/11/30

    [
    听您这么一说,也有可能是spot的原因,图象上怎么看都不觉得是样品,反倒更像是镜筒里的内光路?

    是的,我觉得就是像镜筒内光路

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  • 小M

    第10楼2010/12/01

    应助达人

    没错,机器型号确实是Nova NanoSEM230。可能样品没粘好,接地不充分。根据已经出现过这种图象的总结,基本上与你说的电压转换方式一致。原理很有道理,那么这种“神秘之眼”的图象就是极靴和样品室内壁的二次电子像啦?

    tigerlt(tigerlt) 发表:这个是典型的样品表面荷电像。你的机器型号应该是Nova NanoSEM230。你可以随便找个不导电样品试试,先用高电压大束斑照一段时间然后切换到低电压,马上就可以看到类似的现象,称为阴极透镜现象,在任何电镜上都可以看到。我怀疑你样品没粘好,接地不充分。你可以这样检查,10千伏到5千伏,出现上述现象,再切换到15千伏就会消失。原理大概如下:10千伏照射导致样品表面荷负电大约6千伏,切换到5千伏,入射电子会被全部发射回去,打到极靴上和样品室内壁而产生二次电子像。当你用7千伏电压可以部分克服表面电场,形成第二张图像。由于有的样品导电性差,表面荷电可以驻留很久。

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