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【 第三届原创参赛】土壤有效硼测定方法的改进

土壤固体废弃物监测

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    硼是植物必需的微量元素,而土壤中有效硼的含量直接反应了作物对硼的吸收程度,但土壤中硼的数量影响作物丰缺的范围很窄,因此这就要求检测员能够准确测定有效硼含量。
    本文分为三个部分:
    1.对于测定方法做了一些改进;
    2.操作过程中需要注意的细节;
    3.目前存在的一些问题,希望大家能给出建议。

    一、方法改进
    根据NY/T 1121.8-2006方法,有效硼用沸水提取(样品在硫酸镁溶液中煮沸5分钟)后经过一系列的去除有机质及显色反应测出硼的含量。这个方法就需要用到石英回流冷凝装置,如图:




    个人觉得这套装置因为要接冷凝水,用起来不太方便,不适合做批量分析。另一方面因为材质是石英的,所以价格较高,并且当时订货的时候因厂家没有现货,需订做,所以隔了挺长时间才交货。
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  • roseblown

    第1楼2010/11/30

    为了提高效率我就改用其它方法,将样品放入自封袋中,加入硫酸镁溶液,封好袋品,在100℃的水浴锅里煮沸15分钟后,再离心过滤。这个方法比较简便,一次可以做多个样品,还可避免样液蒸发造成损失。如图:

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  • roseblown

    第2楼2010/11/30

    为了验证其方法的可行性,做了几个对比实验。

    1. 分别用两种方法测定同一样品,得到数据表明采用两种方法得到的数据无太大差异,可用沸水浴来代替标准方法。


    2.
    为了确定自封袋在高温下是否对样液造成污染,直接移取0.4 mg/L0.8 mg/L的标准溶液按上述步骤进行水浴,显色,结果表明对样液并无影响。


    3.加标回收实验:样品中加入标准溶液测定,计算回收率。

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  • roseblown

    第3楼2010/11/30

    二、有效硼测定过程中的注意事项
    1. 用于显色的样液必须澄清。我一般用离心的方法取上清液来显色,但有时离心后液面上仍有悬浮物,还得用滤纸再过滤。
    2.显色温度应稳定在23℃条件下,且应避光。最好放在培养箱中恒温显色。
    3.实验过程中尽量避免使用玻璃器皿,用塑料或石英器皿。
    4.吸取甲亚胺显色液时应用胖肚吸管,减少误差。

    三、遇到问题
    1.不管是用哪种方法,空白值都较高,不知道是什么原因。
    2.过滤过程比较麻烦,不容易得到澄清滤液,是否还有更简便的方法?

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  • 天涯就是天地

    第4楼2010/11/30

    有图有数据,很强大到作品,继续加油。

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  • 绿洲

    第5楼2010/12/01

    请教一下楼主,测土壤中有效硼的意义主要是什么?我总觉得吧,本来就是微量元素,肥料里面加的也就是ppm级的,你测出来土壤里多还是少,肥料里面还是要那么多。这是我自己的想法啊,麻烦楼主从原理上指点一下。

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  • 天涯就是天地

    第6楼2010/12/01

    硼是植物生长所必须的元素,土壤中能有效利用的到硼直接影响作物,可以作为植物缺素或者病理的研究。

    avachen(avachen) 发表:请教一下楼主,测土壤中有效硼的意义主要是什么?我总觉得吧,本来就是微量元素,肥料里面加的也就是ppm级的,你测出来土壤里多还是少,肥料里面还是要那么多。这是我自己的想法啊,麻烦楼主从原理上指点一下。

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  • roseblown

    第7楼2010/12/01

    听说过木桶效应吗,作物产量的高低取决于营养元素中满足程度最低的那种,果蔬类对硼尤为敏感,因此要求各种元素都能满足作物生长需要。硼虽然是微量元素,但影响着植物的繁殖器官的发育,在碱性较强的石灰性土壤或偏施氮肥都会造成土壤缺硼,对于缺硼的土壤需要补施硼肥。

    avachen(avachen) 发表:请教一下楼主,测土壤中有效硼的意义主要是什么?我总觉得吧,本来就是微量元素,肥料里面加的也就是ppm级的,你测出来土壤里多还是少,肥料里面还是要那么多。这是我自己的想法啊,麻烦楼主从原理上指点一下。

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  • liu999999

    第8楼2010/12/01

    该方法的空白值就是比较高,这是方法限制,没有解决的办法。
    一般采用直接过滤就可以了,不需要离心。

    roseblown(roseblown) 发表:二、有效硼测定过程中的注意事项
    1. 用于显色的样液必须澄清。我一般用离心的方法取上清液来显色,但有时离心后液面上仍有悬浮物,还得用滤纸再过滤。
    2.显色温度应稳定在23℃条件下,且应避光。最好放在培养箱中恒温显色。
    3.实验过程中尽量避免使用玻璃器皿,用塑料或石英器皿。
    4.吸取甲亚胺显色液时应用胖肚吸管,减少误差。

    三、遇到问题
    1.不管是用哪种方法,空白值都较高,不知道是什么原因。
    2.过滤过程比较麻烦,不容易得到澄清滤液,是否还有更简便的方法?

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  • 绿洲

    第9楼2010/12/02

    谢谢六楼和七楼,差不多明白了,其实测硼更多是从对植物的影响上进行研究,哈。

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  • zj2635

    第10楼2010/12/05

    样品袋也许要做一定的限制,否则不同厂家或者规格的袋子可能影响测定结果。

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