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酰丙酮和萃取液的不同加入顺序
对纺织品甲醛含量检测的影响
Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content
摘要：为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响，本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品，结果发现：两种移取顺序对最终结果影响不大，且没有明显规律。
关键词：乙酰丙酮；萃取液；顺序；纺织品；甲醛
Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.
Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde
1前言
纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂，而这些物质与甲醛紧密相关，因此，甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标，文献报道[1]其测试原理为：乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应，形成的产物为2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收，根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下：
由于这个项目涉及的化学知识点较多，且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》[2]在操作细节上比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序，研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。
2 试验
2.1仪器和试剂
JENWAY6400分光光度计，SHA-CA型恒温水浴振荡器，具塞试管，容量瓶，具塞三角烧瓶，单标移液管，2号玻璃漏斗式过滤器，FA2004型电子天平等。
三级水，乙酰丙酮(分析纯)，乙酸铵(分析纯)，冰乙酸 (分析纯)，10.4mg/ml甲醛标准溶液（中国计量科学研究院）。
2.2试验依据
GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》。
2.3试验方法
试验将样品剪碎，称取约2.5g，精确至10mg。室温下，将试样放入具塞三角烧瓶中，加入100 mL 三级水，放入40±2℃的水浴振荡器中振荡60±5min。用2号玻璃漏斗式过滤器过滤后滤液供分析测量用。分别吸取5mL过滤后的试样萃取液和5mL乙酰丙酮溶液于一试管中，充分摇匀，在40±2℃水浴中显色30±5min，取出常温下避光放置30±5min，于分光光度计上λmax为412 nm处测吸光度。
2.4 试验样品
作者选取了10种不同的样品，具体详见表1。
表1试验样品列表
样品序号 | 名称 |
1 | 学生服 |
2 | 牛仔裤 |
3 | 纯棉毛巾 |
4 | 涤纶印染布 |
5 | 卡其休闲裤 |
6 | 老粗布 |
7 | 床单 |
8 | 枕巾 |
9 | 被罩 |
10 | 棉针织内衣 |
11 | 袜子 |
12 | 内裤 |
13 | 莫代尔毛巾 |
3 结果与讨论
3.1 试验结果
为了研究加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响，作者分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品。
（1）乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对甲醛标准溶液吸光度的影响
表2 乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对甲醛标准溶液吸光度的影响
甲醛标准溶液浓度C ug/ml | 乙酰丙酮+萃取液 所测吸光度A | 萃取液+乙酰丙酮 所测吸光度A′ |
0.166 | 0.033 | 0.029 |
0.333 | 0.052 | 0.054 |
0.832 | 0.119 | 0.121 |
1.664 | 0.229 | 0.234 |
2.496 | 0.346 | 0.352 |
由表2可知，不同加入顺序对甲醛标准溶液的吸光度值存在一定的影响，除浓度为0.166ug/ml的甲醛标准溶液所测得吸光度值是萃取液 乙酰丙酮小于乙酰丙酮 萃取液外，其它梯度的甲醛标准溶液所测得吸光度值皆为萃取液 乙酰丙酮大于乙酰丙酮 萃取液，最大者相差0.006。
按标准要求，以表2数据分别计算两组数据的工作曲线。图1为由乙酰丙酮 萃取液所测吸光度A和甲醛标准溶液浓度C计算所得工作曲线： y=0.1345x 0.0081，线性相关系数为0.9997。
图2为由萃取液 乙酰丙酮所测吸光度A′和甲醛标准溶液浓度C计算所得工作曲线： y=0.1379x 0.0066，线性相关系数为0.9999。
图1吸光度A和甲醛标准溶液浓度C所得工作曲线
图2吸光度A′和甲醛标准溶液浓度C所得工作曲线
比较两条标准曲线可以发现：先取萃取液所得的工作曲线线性要略好于先移取乙酰丙酮溶液所测得工作曲线，但是二者的线性相关系数差别不大。
（2）乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对不同样品甲醛浓度的影响
表3 乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对不同样品甲醛浓度的影响
样品 序号 | 取样量 g | 乙酰丙酮+萃取液所测吸光度aA | 换算后样品浓度bmg/kg | 萃取液+乙酰丙酮所测吸光度aA′ | 换算后样品浓度cmg/kg |
|
1 | 2.48 | 0.309 | 90.2 | 0.310 | 88.7 |
2 | 2.49 | 0.314 | 91.3 | 0.317 | 90.4 |
3 | 2.48 | 0.186 | 53.3 | 0.191 | 53.9 |
4 | 2.51 | 0.208 | 59.2 | 0.213 | 59.6 |
5 | 2.49 | 0.278 | 80.6 | 0.281 | 79.9 |
6 | 2.52 | 0.264 | 75.5 | 0.262 | 73.5 |
7 | 2.53 | 0.202 | 57.0 | 0.203 | 56.3 |
8 | 2.51 | 0.248 | 71.1 | 0.242 | 68.0 |
9 | 2.45 | 0.246 | 72.2 | 0.252 | 72.6 |
10 | 2.47 | 0.229 | 66.5 | 0.225 | 64.1 |
11 | 2.45 | 0.196 | 57.0 | 0.198 | 56.7 |
12 | 2.47 | 0.235 | 68.3 | 0.231 | 65.9 |
13 | 2.53 | 0.153 | 42.6 | 0.152 | 42.0 |
注：a.吸光度均为扣除背景空白后的值。
b.换算样品浓度时采用图1甲醛标准溶液工作曲线。
c. 换算样品浓度时采用图2甲醛标准溶液工作曲线。
由表3可知，不同的移取顺序对萃取液的吸光度有少许影响，1、2、3、4、5、6、7、9、11号样品的萃取液+乙酰丙酮所测吸光度（A′）略大于乙酰丙酮+萃取液所测吸光度(A)，而8、10、12、13号样品的萃取液+乙酰丙酮所测吸光度（A′）略小于乙酰丙酮+萃取液所测吸光度(A)，但是没有明显的规律可循。按相应的标准曲线计算后，纺织品浓度也有所不同，1、2、5、6、7、8、10、11、12、13号样品萃取液+乙酰丙酮换算后的浓度略大于乙酰丙酮+萃取液换算后的浓度，3、4、9号样品乙酰丙酮+萃取液换算后的浓度略大于萃取液+乙酰丙酮换算后的浓度，但是区别都不大，最大者相差3.1，总体上也没有明显的规律。
3.2 讨论
根据文献报道[3]，在显色反应操作中应“将萃取液先于乙酰丙酮（纳氏试剂）吸入试管中，防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取”。作者认为两种溶液无论加入顺序如何，加入后应充分混合均匀，使二者在接下来40±2℃的水浴振荡器中充分反应，再避光冷却30±5min后转移至比色皿中，放入分光光度计中测量读数。在此过程中，试管不是直接用来测量的器具，也就不存在“乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取”的担心，所以此过程只要保证两种溶液加入后充分混合，没有必要计较谁先谁后。
4结论
通过作者的试验，可以的出如下结论：在甲醛显色反应中，乙酰丙酮和萃取液的移取先后顺序对纺织品最终浓度有少许影响，但是影响不大，总体上也没有明显规律。作者认为以此过程只要保证两种溶液加入后充分混合，没有必要计较谁先谁后。
参考文献
[1] 吴鑫德，刘劭钢等.乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物[J].分析化学.2002,30(12):1463-1465.
[2] GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》.
[3] 耿榕. 用水萃取法检测纺织品面料甲醛含量的几点思考[J].中国纤检.2007,3:34-35.
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