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第1楼2010/12/01
六、检测过程
(三)、检测步骤:
4、分析步骤
4.1 提取
问题:感觉此步骤的提取效率低,所以增加了提取时间,并用超声5min。
4.2 净化
问题:由于时间紧,没有评价市面上的SPE柱子,感觉Waters的固相萃取柱还行,所以没有做柱子的回收率实验。
4.3 衍生
问题:1、衍生失败最常见的原因是含水,所以上述净化完后吹 干后,放入70度烘箱5分钟,烘干水分;2衍生我们采用比色管,感觉目标物及甲苯会挥发,导致回收率偏低。
5 测定
5.1 色谱条件
5.2 质谱条件
问题:有报道文献说过,沙丁胺醇的监测离子m/z为369、72、116、203更加理想
6 定量定性方法
问题:定量时,可以使用总离子流色谱峰定量,也可以使用选择离子色谱峰定量,哪个更加准确、科学?
7 分析结果的计算
8 重复性
同一实验室同一操作人员完成的两个平行测定的相对偏差不大于20%。
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第2楼2010/12/01
七 相关谱图分析
1、农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β—受体激动剂的监测 气相色谱——质谱法 中提供的谱图
2、自己做的1μg/ml混合标准溶液谱图
出峰顺序:8.62——马布特罗;10.63——特布他林;10.84——盐酸克伦特罗;11.33——沙丁胺醇;16.25——班布特罗;17.31莱克多巴胺。
局部放大谱图——T1
问题:大家知道为什么上述图分离不好的原因吗?(可以参考以下T2、T3图)(先谁大家分析,答案随后公布)
局部放大谱图——T2
局部放大谱图——T3
3、样品的谱图
八、回收率
九、RSD(以混标0.2μg/ml衍生4次,进样得到峰面积)
十、基质效应
1、基质效应(以混标0.2μg/ml衍生4次,进样得到峰面积)
2、基质效应(以混标0.5μg/ml衍生4次,进样得到峰面积)
结论:添加基质,对于这类物质,能提高检测的灵敏度。
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第3楼2010/12/01
十、统计处理结果及能力评价(由于资料的原因,所以引用其它的例子——有机磷的能力验证来说明,请大家见谅。)
本次能力验证活动共有141 家实验室报名,其中 T0505-068、T0505-076 和T0505-139 三个实验室报名后,又因其自身原因提出了不参加申请,其他138 家实验室均按要求返回了结果。
报名参加对杀螟硫磷检测的实验室有130 家。共计收到杀螟硫磷检测结果127 家,结果满意的实验室有116 个,占报告结果实验室数的91.3%;结果有问题的实验室10个,占报告结果实验室数的7.9%;结果不满意的实验室1 个,占报告结果实验室数的0.8%。
报名参加对硫磷检测的实验室有140 家。共计收到对硫磷检测结果137 家,结果满意的实验室有106 个,占77.4%;结果有问题的实验室21 个,占15.3%;结果不满意的实验室10 个,占7.3%;
采用稳健(Robust)统计技术对参加实验室提交的数据进行了统计处理,实验室检测结果和统计评价数据见下面的图表(只列出部分图表)。
各测试项目总体参数汇总于表2。不满意和有问题的实验室情况统计汇总于表3。
统计分析方法见6楼。
十一、能力验证的技术分析(自己写的能力有限,希望大家提出宝贵意见)
1、样品前处理方面
样品的提取、净化、衍生是关键步骤。提取:标准操作是放在旋转振荡器上,这个各个厂家的频率不一样,会导致提取效益会有差异,所以可以采用超声辅助或适当加长提取时间;净化:柱子必须要活化,过柱速度不宜过快,还有就是氮吹时,控制好温度及氮气流速,否则回收率偏低;衍生:样品要干燥,不能含水,否则衍生可能失败。
2、色谱优化
气相色谱的进样系统、质谱的离子源是否干净等。
3、结果计算
是采用标准曲线计算,还是单点外标法定量;积分是否理;稀释倍数有无错误;采用总离子色谱图定量,还是特征离子定量。
4、质量保证及控制
原始谱图要有签字,是否做方法学验证,对于回收率极差的项目,是否采用回收率校正,部分试剂是否现配现用。