【求助】药学人求助--高压均质制备纳米晶体中，X射线衍射谱图原料药和制备样品相关分析求助

sigh，一会一看一会一看，无人帮。。。

您好！
献丑了！
首先，在排除您制样，测试过程的问题，光从谱图出发分析。
1.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）峰形一样，说明处方因素对于高压均质法制备纳米晶体的晶型没影响？
答：可以这么认为。
2.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）一样，和原料药固体粉末（1）不一样，说明物相有变化，那么说明晶型改变了么？需要如何证明？
答：有几种可能：一，晶型改变；二，生成了新的物相。
方法：1，可以尝试指标化谱图；2，元素分析，红外，质谱等等把物相确定。
3 本计划再补充做下单纯辅料高压均质后的X 射线衍射以及两辅料分别得X 射线衍射，排除处方因素或者确定是处方干扰，需要么？
答：可以尝试做一下，排除一些因素。毕竟我们需要透过现象看本质。
4 准备做DSC，判断熔点是否变化，但是话又说回来，熔点变化也不能说明物质的分子结构变了，可能是同一物质由于晶型改变导致的，但是我怎么样正反证明呢？
答：建议做一下，可以为5号问题做铺垫，一则，判断几种化合物的结晶水，到底存在否。二来，可以看看熔点变化，给予更多的判断依据。
5 由于药物是半水化物，考虑是否是因为在高压均质过程中，是否脱水了，造成的峰形改变？
答：高压均质过程，会不会脱去结晶水，不是很清楚。但是从你给的几个谱图中看到，有变化，可能有这个现象。做个热重分析，计算结晶水的含量，是否可行。
6 测定药物含量，由于是高压均质法，有药物损失，进液相，无杂峰，仅一主峰，说明无降解峰。
答：与标样对过了？
7 不会查询X 射线衍射卡片库，而且估计这样的有机合成药物没有对应标准谱图。
答，去查一下，不要估计。google就可以了。有没有你类似的化合物报导。
8 看到之前帖子，想问：参考文献后，处方中辅料A 在15°，20°有强吸收峰，想问对于这样的两辅料存在情况下，对于测定的X 射线衍射谱图的影响。
答：不是很理解！
9 各位有什么好的分析方法和思路？感谢大家辛苦读贴回帖!
答：一股脑问题太多，我们都看的烦了，何况你自己！！一个问题一个问题解决。

个人拙见，请大家指正！