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【求助】GC测定PCB的一些问题！

leadership1985

2010/12/19

气相色谱（GC）

我要用GC测定土壤中的PCB，前处理时遇到一些问题，想请高人帮忙！
首先是旋蒸氮吹定容，我是先将提取的萃取液用旋蒸蒸至近干，用长颈滴管将剩余的萃取液转移至KD管，然后用正己烷清洗2次，将清洗液转入之前的KD管中，用氮吹吹干，加入1.5ml的正己烷定容（我上GC的小瓶是1.5ml的），这样做正确吗？
然后是净化，按EPA方法硫酸净化，方法上说取1ml或者2ml的氮吹后的样品，最后再氮吹定容到原来的体积，根据进样器而定，但是进样器不都是ul级的么，有点不明白！如果我取2ml的话，我净化前的氮吹定容就得定到2ml，这样瓶子又装不了了。所以我是先定容到2ml，净化后再氮吹到1.5ml，不知道行不行？
最后就是净化时，加入硫酸：水=1：1的溶液后，样品颜色很深，看不到分层，请问有人遇到过这种情况么？

定量涉及到那些参数啊?例如回收率，样品体积之类的..........接触GC没多久，以前就用GC/MS做过2次全分析！忘大家多多指教，万分感谢！

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happy水中月

第1楼2010/12/19

这个问题说起来比较多了。
体积定容的问题，看你自己的定量瓶，无论是多少的，最后要知道你的每次定容的体积，最后换算准确就可以了
净化是测试PCB的关键。因为你使用的ECD检测器，它比较怕污染，使用酸后要水洗至中性。论坛里面有很多类似的检测PCB的方法，如果不是一定要使用EPA的方法的话，可以自己选择一个比较方便的方法。
leadership1985(leadership1985) 发表:我要用GC测定土壤中的PCB，前处理时遇到一些问题，想请高人帮忙！
首先是旋蒸氮吹定容，我是先将提取的萃取液用旋蒸蒸至近干，用长颈滴管将剩余的萃取液转移至KD管，然后用正己烷清洗2次，将清洗液转入之前的KD管中，用氮吹吹干，加入1.5ml的正己烷定容（我上GC的小瓶是1.5ml的），这样做正确吗？
然后是净化，按EPA方法硫酸净化，方法上说取1ml或者2ml的氮吹后的样品，最后再氮吹定容到原来的体积，根据进样器而定，但是进样器不都是ul级的么，有点不明白！如果我取2ml的话，我净化前的氮吹定容就得定到2ml，这样瓶子又装不了了。所以我是先定容到2ml，净化后再氮吹到1.5ml，不知道行不行？
最后就是净化时，加入硫酸：水=1：1的溶液后，样品颜色很深，看不到分层，请问有人遇到过这种情况么？

定量涉及到那些参数啊?例如回收率，样品体积之类的..........接触GC没多久，以前就用GC/MS做过2次全分析！忘大家多多指教，万分感谢！

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leadership1985

第2楼2010/12/20

假如我出来的数据是50mg/l，定容的体积是1.5ml，那么我所测的量就是50x1.5了，最后再除以泥土的量，通过回收率所得就是泥中PCB的含量，是这样的吗?问题我净化前后均定容过，计算的时候，之前定容的体积还需要考虑吗？？具体应该怎样啊？

我定容后的溶液，色度和浊度都较大，应该不能直接上GC吧，能稀释后再上吗？这样会不会不准确？有没什么好的处理方法啊?
水中月(lianlxh) 发表:这个问题说起来比较多了。
体积定容的问题，看你自己的定量瓶，无论是多少的，最后要知道你的每次定容的体积，最后换算准确就可以了
净化是测试PCB的关键。因为你使用的ECD检测器，它比较怕污染，使用酸后要水洗至中性。论坛里面有很多类似的检测PCB的方法，如果不是一定要使用EPA的方法的话，可以自己选择一个比较方便的方法。

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阿宝

第3楼2010/12/20

【我定容后的溶液，色度和浊度都较大，应该不能直接上GC吧，能稀释后再上吗？这样会不会不准确？有没什么好的处理方法啊?】
楼主可以将浑浊的溶液过滤后进样分析，浑浊的不可以直接进样分析的

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戈壁明珠

第4楼2010/12/20

应助达人

如果前面有分取，肯定要考虑分取倍数，如果溶液不清，说明净化不够，酸净化可以少量多次进行。有时候一次除不干净。
leadership1985(leadership1985) 发表:假如我出来的数据是50mg/l，定容的体积是1.5ml，那么我所测的量就是50x1.5了，最后再除以泥土的量，通过回收率所得就是泥中PCB的含量，是这样的吗?问题我净化前后均定容过，计算的时候，之前定容的体积还需要考虑吗？？具体应该怎样啊？

我定容后的溶液，色度和浊度都较大，应该不能直接上GC吧，能稀释后再上吗？这样会不会不准确？有没什么好的处理方法啊?

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戈壁明珠

第5楼2010/12/20

应助达人

具体多少体积关系不大，最主要是弄清每次转移时的体积变化关系，最后体积浓度要换算成质量浓度。
leadership1985(leadership1985) 发表:我要用GC测定土壤中的PCB，前处理时遇到一些问题，想请高人帮忙！
首先是旋蒸氮吹定容，我是先将提取的萃取液用旋蒸蒸至近干，用长颈滴管将剩余的萃取液转移至KD管，然后用正己烷清洗2次，将清洗液转入之前的KD管中，用氮吹吹干，加入1.5ml的正己烷定容（我上GC的小瓶是1.5ml的），这样做正确吗？
然后是净化，按EPA方法硫酸净化，方法上说取1ml或者2ml的氮吹后的样品，最后再氮吹定容到原来的体积，根据进样器而定，但是进样器不都是ul级的么，有点不明白！如果我取2ml的话，我净化前的氮吹定容就得定到2ml，这样瓶子又装不了了。所以我是先定容到2ml，净化后再氮吹到1.5ml，不知道行不行？
最后就是净化时，加入硫酸：水=1：1的溶液后，样品颜色很深，看不到分层，请问有人遇到过这种情况么？

定量涉及到那些参数啊?例如回收率，样品体积之类的..........接触GC没多久，以前就用GC/MS做过2次全分析！忘大家多多指教，万分感谢！

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明

第6楼2010/12/20

样品经过净化后最好离一下心，这样基本上都会分层的

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yzguo

第7楼2010/12/20

不能采用通过回收率来换算分析结果。
leadership1985(leadership1985) 发表:假如我出来的数据是50mg/l，定容的体积是1.5ml，那么我所测的量就是50x1.5了，最后再除以泥土的量，通过回收率所得就是泥中PCB的含量，是这样的吗?问题我净化前后均定容过，计算的时候，之前定容的体积还需要考虑吗？？具体应该怎样啊？

我定容后的溶液，色度和浊度都较大，应该不能直接上GC吧，能稀释后再上吗？这样会不会不准确？有没什么好的处理方法啊?

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戈壁明珠

第8楼2010/12/20

应助达人

样液处理过后上机可以过一下滤膜，很多颗粒物都可以滤掉，但是净化要充分，不能指望滤膜，净化不好有时膜都过不去。
阿宝(lpr20) 发表:【我定容后的溶液，色度和浊度都较大，应该不能直接上GC吧，能稀释后再上吗？这样会不会不准确？有没什么好的处理方法啊?】
楼主可以将浑浊的溶液过滤后进样分析，浑浊的不可以直接进样分析的

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阿宝

第9楼2010/12/20

过滤或者离心一下都可以
戈壁明珠(zongguitang) 发表:样液处理过后上机可以过一下滤膜，很多颗粒物都可以滤掉，但是净化要充分，不能指望滤膜，净化不好有时膜都过不去。

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信息网终身荣誉版主

第10楼2010/12/21

可以先离心，然后再采取过滤的方法来排除不需要的杂质

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