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【求助】我的柱子出峰怎么都是一样的

气相色谱(GC)

  • 我自己装的柱子,固定相是聚乙二醇5%,但是柱子装好,老化好以后,进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢,是哪里出了问题,而且更奇怪的是,我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度,但是居然出峰时间也是差不多的,而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的,不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱,之前别人一直用FID的,我现在换做TCD了,望指点指点,很着急呢
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  • chengjingbao

    第1楼2009/03/07

    从你的叙述中,我听不出什么问题。咱慢慢来。
    1、你测的是什么物质?
    2、应该出几个峰?峰形如何?
    3、上个谱图,就谱图情况加以详细说明,如何?
    4、老化后的谱图基线如何?
    5、仪器是什么配置?还有,用什么方法计算?
    6、记录仪、积分仪、工作站?
    7、进样前,基线如何?

    mln2007 发表:我自己装的柱子,固定相是聚乙二醇5%,但是柱子装好,老化好以后,进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢,是哪里出了问题,而且更奇怪的是,我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度,但是居然出峰时间也是差不多的,而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的,不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱,之前别人一直用FID的,我现在换做TCD了,望指点指点,很着急呢

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  • 戈壁明珠

    第3楼2009/03/07

    应助达人

    楼主,您的系统是不是有污染呀,否则怎么可能是无论什么温度都有峰出现呢?

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  • mln2007

    第4楼2009/03/08

    我目的是分析酸,但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷,也是一样的,按理说里面有很多杂质的,出峰不止一个,更不可能同样位置出峰(一个是酸/酯,另一个是正己烷),峰形还行,尖尖的,高高的,稍微一点拖尾。老化后基线比较直的(我衰减为0)。仪器是福利9790,面积归一法,工作站是2010

    chengjingbao 发表:从你的叙述中,我听不出什么问题。咱慢慢来。
    1、你测的是什么物质?
    2、应该出几个峰?峰形如何?
    3、上个谱图,就谱图情况加以详细说明,如何?
    4、老化后的谱图基线如何?
    5、仪器是什么配置?还有,用什么方法计算?
    6、记录仪、积分仪、工作站?
    7、进样前,基线如何?

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  • mln2007

    第5楼2009/03/08

    我可能没说清楚吧,我是进样才有峰的,主要是因为无论我柱温多少,进什么物质,出峰位置都是一样的(但进样量和出峰高低有区别)

    zongguitang 发表:楼主,您的系统是不是有污染呀,否则怎么可能是无论什么温度都有峰出现呢?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/03/08

    很显然,柱子装的不成哦。

    无论我柱温多少,进什么物质,出峰位置都是一样的,这说明什么?说明柱子完全没有保留,因此柱温、物质都不影响出峰时间了。为什么没有保留?当然只能2方面:
    1、固定相流失干净了。你多少度下老化的?老化了多久?
    2、装填不正确,固定液装填太少或装填中就坏掉了。PEG 5%图渍量并不多哦。而且PEG很怕氧气,你烘干的时候隔离空气了么?或者说用N2保护了么?而且PEG本身使用温度就低,最高使用温度260度,高温下很快就分解坏掉了。如果没保护,烘干的时候,PEG已经被你轰走了。
    3、装填不正确,固定相装填量太少,空隙过大。你装填的时候怎么装的?用真空泵抽气了么?装填速度足够慢么?有没有一直敲打震荡?敲打方向正确么?如果没有做到,发生这样的事情很正常哦。

    对了,这是高分子量PEG的最高使用温度,低聚合度的PEG最高使用温度更低。

    mln2007 发表:我可能没说清楚吧,我是进样才有峰的,主要是因为无论我柱温多少,进什么物质,出峰位置都是一样的(但进样量和出峰高低有区别)

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  • qingqing910

    第7楼2009/03/09

    应该是柱子装填问题

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  • mln2007

    第8楼2009/03/09

    6楼的说得很对。
    我尝试了一下,我没加担体的情况下,发现等我蒸发结束,所有的聚乙二醇20000全都没了,您说得很对,我在没装填之前就把固定液弄没了.真没想到,聚乙二醇这么难弄的,我想再重新试试看

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  • ygx

    第9楼2009/03/09

    估计是楼主的涂渍方式不对或色谱柱老化温度过高造成。
    PEG的涂渍方法:把称量好的PEG,注入一定量的三氯甲烷溶解,待PEG完全溶解,再放入涂渍担体(溶液应该淹没担体少许),使用玻璃棒轻轻搅拌几次,室温自然晾干或水浴蒸干。然后在进行装填柱子。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/03/10

    找到原因就好。查一下固定液的最高使用温度,烘干不要超过此温度,最好在低于此温度20度以下进行。可采用真空干燥器处理,或者N2保护。不必干燥过度,不粘连,不影响装填就好。老化的时候注意断开检测器就是了。老化温度可以在使用温度+20度,如使用柱温最高温度为80度,老化在100或120度就可以了。高于溶剂沸点,但没必要到固定液最高使用温度。一般老化温度不超过固定液最高使用温度减20度。

    mln2007 发表:6楼的说得很对。
    我尝试了一下,我没加担体的情况下,发现等我蒸发结束,所有的聚乙二醇20000全都没了,您说得很对,我在没装填之前就把固定液弄没了.真没想到,聚乙二醇这么难弄的,我想再重新试试看

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  • mln2007

    第11楼2009/03/18

    真是对不起啊,不会结贴,今天刚看了帮助才知道,但是发现帖子被锁定了!!!!

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