chengjingbao
第1楼2009/03/07
从你的叙述中,我听不出什么问题。咱慢慢来。
1、你测的是什么物质?
2、应该出几个峰?峰形如何?
3、上个谱图,就谱图情况加以详细说明,如何?
4、老化后的谱图基线如何?
5、仪器是什么配置?还有,用什么方法计算?
6、记录仪、积分仪、工作站?
7、进样前,基线如何?
mln2007
第4楼2009/03/08
我目的是分析酸,但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷,也是一样的,按理说里面有很多杂质的,出峰不止一个,更不可能同样位置出峰(一个是酸/酯,另一个是正己烷),峰形还行,尖尖的,高高的,稍微一点拖尾。老化后基线比较直的(我衰减为0)。仪器是福利9790,面积归一法,工作站是2010
皮皮鱼
第6楼2009/03/08
很显然,柱子装的不成哦。
无论我柱温多少,进什么物质,出峰位置都是一样的,这说明什么?说明柱子完全没有保留,因此柱温、物质都不影响出峰时间了。为什么没有保留?当然只能2方面:
1、固定相流失干净了。你多少度下老化的?老化了多久?
2、装填不正确,固定液装填太少或装填中就坏掉了。PEG 5%图渍量并不多哦。而且PEG很怕氧气,你烘干的时候隔离空气了么?或者说用N2保护了么?而且PEG本身使用温度就低,最高使用温度260度,高温下很快就分解坏掉了。如果没保护,烘干的时候,PEG已经被你轰走了。
3、装填不正确,固定相装填量太少,空隙过大。你装填的时候怎么装的?用真空泵抽气了么?装填速度足够慢么?有没有一直敲打震荡?敲打方向正确么?如果没有做到,发生这样的事情很正常哦。
对了,这是高分子量PEG的最高使用温度,低聚合度的PEG最高使用温度更低。
皮皮鱼
第10楼2009/03/10
找到原因就好。查一下固定液的最高使用温度,烘干不要超过此温度,最好在低于此温度20度以下进行。可采用真空干燥器处理,或者N2保护。不必干燥过度,不粘连,不影响装填就好。老化的时候注意断开检测器就是了。老化温度可以在使用温度+20度,如使用柱温最高温度为80度,老化在100或120度就可以了。高于溶剂沸点,但没必要到固定液最高使用温度。一般老化温度不超过固定液最高使用温度减20度。