viscotektegent
第4楼2010/12/29
你的问题,可能影响因素很多啊。GPC柱子是新的吗?干净吗?如果柱子没问题,泵也没问题,那么你的样品溶解状况、标样数据是否准确就可能是主要因素了。最好换好点儿的标样,进口的可以用美国NIST的,或者AM POLYMER的,做HPLC的厂家的标样,不灵啊,因为特懂GPC的人不多啊。国产的,也可以用国家计量院标准物质研究中心的,水相和THF体系的都挺不错的,用光散射标过的。先弄些窄分布的标样做标准曲线,等到仪器弄好了,再做宽分布的标样。样品溶解,是个不小的问题。按说,橡胶样品很好溶的,可能还是浓度高了,而且可能溶解也不均匀。可以再降低点儿浓度(RI信号还是足够强的),溶解样品时,最好搅拌一下、振荡一会儿,或者稍微升高点儿温度,35度、40度。目视样品溶液澄清均匀了,没有絮状不均匀物了,再进样分析。测试的时候也可以适当升温试一试。总之,还是有办法的,也是有难度的,做HPLC的工程师,不见得有经验啊。仪器设备配置越简单,实际上操作难度越大,对状况的分析也越要求有经验,呵呵。因为影响因素很多,而仪器测试数据能提供的信息却较少,具体是什么问题,全要靠你自己判断了。所以,实际上,多检测器GPC才是适合初学者使用的仪器呢,因为数据丰富,许多影响因素都可以通过数据判断而加以排除了。你这种情况,带上光散射检测器,就好得多了,虽说不一定能彻底解决全部问题,但是至少可以逐一排除可能性啊,省了不少事儿。如果柱子和泵有问题,那就更复杂了。