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【求助】换柱子问题解决一小部分，液相压力高怎么办？

xiaoyaodaxia

2010/12/29

液相色谱（LC）

我后来又把柱B换上了正常了可能那天配的流动相也有问题
但是柱A仍然有问题，过几天有空可能还要处理一下死马当活马医了
没有拆色谱柱的经验想清理下柱A 不知道各位有什么秘笈
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瓦里安液相 325LC检测器 210泵用的柱子都是C18 250*4.6
已经在本论坛上发过帖子
最近总是出现各种问题快被逼疯了

主要情况：
没有预柱保护柱用的单泵平时检测波长275nm 流速1ml/min 流动相甲醇：水9:1

主要问题：
液相压力持续升高

主要表现：
前阵子用的是装机时的柱子命名为A
2008年开始使用 C18柱中间没出过什么问题
最近压力总是偏高流速1ml/min压力会达到200bar

前几天换了根类似的柱子B 压力还算正常大约97bar 而且还能出峰

开始认为是有了气泡用异丙醇0.2ml/min冲了旧柱子A接近10个小时压力还是持续升高

然后今天换上了柱子B 结果压力还是持续升高到了150bar

不敢再跑了停机

如果不接柱子压力为10bar左右管路畅通没有堵得地方

把滤头也超声清洗过了而且不像是这个问题

请教各位大侠这是怎么回事

是泵出了什么问题吗

但是我测过流速还是正常的
还是……

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〓猪哥哥〓

第1楼2010/12/29

流动相甲醇：水9:1，压力到了150bar？
如果不接柱子压力为10bar左右，是用来二通代替色谱柱的?
还是色谱柱的问题，试试反冲下，不接检测器

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有水有渝

第2楼2010/12/29

应助达人

不接柱子但接入检测器看看检测器及废液管有没有堵塞

0

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ygy1110

第3楼2010/12/29

是色谱柱的问题，打开清洗筛板。

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儒雅凤

第4楼2010/12/29

不接柱子，压力还好，建议接上柱子，不接检测器，看看压力是多少？
先排除柱子的问题。
如果压力稳定正常，那么可以判断是检测器以及柱后的管路有问题。

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vbif1123

第5楼2010/12/29

看一下柱子接头的情况，是否接头被挤变形？管线应露出一部分。样品进样前用针头过滤器过滤一下。

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乐果

第6楼2010/12/30

逐步排除是最好的办法
儒雅凤(liwei7893) 发表:不接柱子，压力还好，建议接上柱子，不接检测器，看看压力是多少？
先排除柱子的问题。
如果压力稳定正常，那么可以判断是检测器以及柱后的管路有问题。

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yinzongyuan123

第7楼2010/12/30

楼主换了两根柱子了
ygy1110(ygy1110) 发表:是色谱柱的问题，打开清洗筛板。

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yinzongyuan123

第8楼2010/12/30

我觉得管路堵塞很有可能，进样器，柱后管路很有可能

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linliu5795

第9楼2010/12/30

应该是管路堵塞了，可以用10%的异丙醇，不接柱子清洗管路

0

zxl317189452

第10楼2010/12/30

我用的安捷伦的夜出现这样的问题就1.0ml/min甲醇冲了几个小时就正常了

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