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【第三届原创大赛】检测室样本污染的预防与消除

职业游民

2010/12/30

中药/天然药检测

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样本检测实验室经常遇到一件恐怖的事情就是——检测系统被污染

这个问题不知道困惑了多少检验员，多少实验室；尤其是做痕量分析、残留检测的实验室，他们检测的物质浓度经常到达mg/Kg（ppm级）、ug/Kg（ppb级），甚至更小的ng/Kg（ppt）级别，为便于大家理解，就形容一下ppt级别吧，它是千亿分之一，即在

一亿吨基质材料里面有一克的残留物体；这个浓度是何等的低？由如何经得起污染？

我是做残留分析的，我们有时候也接触ng/Kg级别的标准品后样本；然而在我实验室存在着纯品药物的房间；当年两个级别的实验室居然共处于一间屋子；

闲话不多说，直入正题（免得被人说是充字数）
检测实验污染产生的污染来源
样本污染：检测样本中有高含量的药物含量（有的样本中药物含量可能到达到一般检测浓度的几千倍，甚至几万倍）

标准品污染：标准品被以外的引入到系统中
相识物质污染：生物活性、化学结构相识的物质进入系统
容器本身带来污染：样本前处理过程中容器本身可能渗出待测物质
当然可能还有其他的污染；
污染可能覆盖整个实验室体系，从样本粉碎机到检测器；

如何检测实验室被污染？
当异常的情况发生以后，可以先从内部找问题的所在，方法为：独立的样本处理，新的容器，其他实验室提供的水源等；进行处理后检测，也可将样本送到其他实验室进行检测；
不过最为简单的就是新的样本送到其他一个或多个较高规格的实验进行检测，从结果上看看是不是有阳性，再从对方处得到空白样本，进行实验室之间的对比；确认是否被污染；

如何避免呢？

标准品方面：
要注意标准品的存放、称量、配制、遗弃等多个方面；我们实验室采用一条龙独立控制模式，即这一切与样本前处理完全分离开，独立的存放空间、不交叉的称量空间、不交叉的配制空间、不同洗刷位置；标准品原装瓶不得重复使用，配制过高浓度药物的容器尽量不重复使用；浓度相差巨大的标准品溶液分别存放；

样本方面：
样本方面带来的污染比较难以控制，主要是未知性问题；而且偶尔一次这方面的污染不会长期留驻实验室，经过一段时间的洗刷，就会渐渐淡出，往往找不到原因；其实原因在检测这批样本的时候就已经暴露了，一个极高药物浓度的样被检测出来，你就应该注意了，剩下的检测出含量就可能是污染导致；

这方面的污染主要采用样本间尽量隔离的方法，具体方法为：

1、样本粉碎\匀浆时，样本与样本之间不要混合，要尽量远离，另外容器的清洗必须要严格执行，不可因为样本数量多而减少清洗过程；
2、分装\储存过程：分装的过程中用到的袋子质量要有保证，防止运输\存储过程中破坏而导致样本混合；储存环境要符合要求（有的饲料样本保存不当，导致空白样本中检测黄曲霉毒素）

容器的污染：前处理过程中主要是移液工具和容器的污染，仪器工具的污染来之实验人员的不规范操作，这个完全可以避免，容器的污染我们一般都是在检测结果出来前不对这些容器进行处理，结果出来以后，处理过极高浓度样本的容器将被遗弃，至少要经过特殊的清洗处理；我

相识物质的污染：这种污染是最难以防的；最难之处在于排除标准品污染，样本污染后依然不能解决这个问题；这个需要高端仪器，例如质谱等仪器对其他实验提供的样本以及本实验的样本进行对照，并改变检测手段（流动相的调节、质谱的电离电压等），得到更多的样本信息方可以得到问题的所在；

既然有了这些污染就需要排除，一般的排除方法有一下两种：
逐步排除法：（整体排除比较困难，总不能实验返修，设备全换是吧？），经过逐步的替换，找出问题所在；
源头排除法：将基础的设备进行特殊、可靠的清洗（比较好用）；

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职业游民

第1楼2010/12/30

本文的更多是多污染的来源予以分析，在解决问题方面说得不是太多，希望大家多多补充；

0

精
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arvid2007

第2楼2010/12/30

假如不同的样品都放在同一个冰箱里，相互间的污染大吗？

0

【四季风】

第3楼2010/12/30

所以有的项目需要有专用的检测环境场所

0

xinhaonan

第4楼2010/12/31

我觉得密封好的话交叉污染的可能性较小。

0

xinhaonan

第5楼2010/12/31

不注重细节每一步都可能产生污染。

0

onlyonejerry

第6楼2010/12/31

同意，但是最好还应该单独存放吧，不过有时候条件不允许啊！
液相色谱我的宝马(chenjunxian) 发表:我觉得密封好的话交叉污染的可能性较小。

0

ningwq

第7楼2010/12/31

所有的项目都需要专用的工作台面，每天要定时的清洁，这样就可以减少污染！

0

〓猪哥哥〓

第8楼2010/12/31

会的，一些挥发性成分就会相互干扰，一定要密封好
arvid2007(arvid2007) 发表:假如不同的样品都放在同一个冰箱里，相互间的污染大吗？

0

arvid2007

第9楼2010/12/31

好的，我以为低温下挥发比较少，做好密封才行。
〓小猪猪〓(03yx2) 发表:会的，一些挥发性成分就会相互干扰，一定要密封好

0

quin

第10楼2011/01/04

细节决定成败，在这个方面更是如此。

0

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