【求助】镉柱还原光度法测海水中硝酸盐疑难？

看了标准，帮你分析一下原因吧：
还原的原理：氨缓冲溶液条件下，铜-镉联合还原硝酸根至亚硝酸根。其中的还原活性与两个因素有关，一是胶态海绵铜，一是表面新鲜的没有氧化层的镉粉，铜在其中类似于催化剂，起传递电子中介和促进还原反应的作用，标准中没有具体的反应，所以机理不明，实际反应如下：
Cu + NO₃^- +4NH₃ +H₂O= Cu(NH₃)₄²⁺ + NO₂^- +2OH^- (主反应)
Cu(NH₃)₄²⁺ + Ni = Ni(NH₃)₄²⁺ + Cu (再生胶态铜)
Ni + NO₃^- +4NH₃ +H₂O= Ni(NH₃)₄²⁺ + NO₂^- +2OH^- (慢反应)

虽然，镍与氨生成络合物的最高配位数是6，为了书写方便，只写了四级络合，特此说明。
从上面的反应来看，镍粉酸化除氧化膜的预处理是关键一，表面处理不好，再生胶态铜的效率低；镍粉还原制备胶态铜的预处理是关键二，如果制得的铜容易沉降，比表面积小，还原硝酸根的效率自然低，你注意观察铜的状态，如果呈海绵状效果就差一些，如果呈胶态效果最好，这里的还原制备与PH值有关（偏酸还原很容易沉降，要求在中性），与还原时间有关（还原时间长，铜量多，易凝聚沉降），当然同振摇程度也有关系。另外，你的镍粉要好要纯，不然还原铜离子时易钝化。估计与胶态铜的量也有关系。
使用到一定时间，铜-镍置换的反应钝化了，就需要再生，再生时建议从酸处理镍粉开始（尽管标准上是从装柱开始！）
根据以上原理，你再去具体查看制备和还原时的现象来判断原因。

测定是在543nm波长下测定，如果你用的仪器是（紫外-）可见分光光度计，这是不需要绿色滤光片的，该滤光片的作用是获得波长接近543nm的单色光，是针对实验室只有比色计没有光度计的情况，我估计，今天99%以上的实验室都使用的是棱镜分光或光栅分光的分光光度计了，所以绿色滤光片是不需要的。

你的仪器上有波长调节（有数字设置或波长调节的旋钮），那么，你就不需要绿滤光片了。

这里的还原预处理原理与锌丝还原金氰络离子，需用铅盐处理锌表面类似，置换出的海绵铅能够源源不断地将金还原（锌又将铅还原再生），使得锌表面不会钝化（以前我做过该工艺）。

解释得真好！非常感谢！