【求助】关于牛磺胆酸钠的含量测定

应助达人

这个有标准方法吗，还有楼主参照文献做的，进样量会不会太大？

水相的比例很高啊?

标准是《2008年江西省中药饮片炮制规范》里蛇胆汁的含量测定，进样量是10ul，应该不大呀。。。。市药检所他们说做的峰形也很差。。。

大家说是不是水相比例过高造成这种物质电离从而在流动相中大多以离子形式存在（因为这个本身可以说是一种盐吧），而没有以分子形式存在造成这样的情况呢？然后加磷酸从而抑制它的电离？？

应助达人

进样的浓度呢？这个标准是哪个单位起草的，去问问看。

如果是标准的话，方法尽量不要修改。
加磷酸二氢钾意义不大，对峰很难起到改善作用。加0.02%的三乙胺可能效果更佳。
不知道楼主有没有条件换个色谱柱，比如Xbridge RP18 在0.01M/L磷酸氢二胺流动相下试试。
个人意见，仅供参考

Xbridge RP18 这样的色谱柱特别性在哪呢？

这个浓度挺大的，有0.8mg/ml，我也觉得这个浓度有点大，但是标准规定了也不好改，我明天去问问看！！！！

不知道你峰高多少，有些样品浓度很低，照样峰形不好。
xbridge RP18是Waters色谱柱，内嵌极性基团，耐受pH范围大（1--14），是xterra的升级版。
另外一个问题：如果你试试离子对的话，我感觉你应该用酸性化合物的离子对才可以，庚烷磺酸钠是用于碱性化合物的离子对