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【求助】有关物质液相检测方法问题??

  • feixiang3152
    2011/01/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 【求教】10药典泮托拉唑钠有关物质梯度洗脱检验改进方法!
    时间:0-30min 30-45min
    盐水:90%-60% 60%-15%
    乙腈:10%-40% 40%-85%
    由于是纯乙腈,盐的浓度还较高,每次洗脱时都会出现单向阀堵塞的状况,因此想知道怎样在如上的比例稍事变化才能不再堵,譬如将乙腈(B)变为90%的,盐水(A)变为90%的,由于数学能力有限~想询问这样洗脱,在程序时间不变的基础上保留时间等等会不会有很大变化?会不会现堵塞现象有所改进?还有其他的办法吗?谢谢大家~
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  • 老多_小多

    第1楼2011/01/06

    把乙腈换为乙腈水混合的吧,在计算调整就不容易堵

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  • 有水有渝

    第2楼2011/01/06

    应助达人



    看方法盐浓度并不高,两个通道,你检查过是放缓冲液的通道堵了还是乙腈那个通道堵了?用的是什么型号的仪器,是高压梯度还是低压梯度?

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  • redrumcha

    第3楼2011/01/07

    缓冲盐浓度不算高呀,楼主是如何确定是缓冲盐导致堵了的?如果采取楼主想要的方法可以配一个盐水/乙腈=15/85的溶液,然后梯度改成:
    时间: 0-30min 30-45min
    盐水: 88.2-53.0 53.0-0
    盐/腈: 11.8-47.0 47.0-100
    效果应该和原方法是一样的

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  • lanbing08

    第4楼2011/01/07

    你确定是堵了吗?将B改为乙腈和盐水的混合液应该会好些~~~

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  • feixiang3152

    第5楼2011/01/08

    是岛津10A的液相,堵塞的是纯乙腈的那个泵
    朋友能帮设计个方案嘛,不加盐和改变盐都是不允许的,ph7.0不能变

    有水有渝(xky0230699) 发表:

    看方法盐浓度并不高,两个通道,你检查过是放缓冲液的通道堵了还是乙腈那个通道堵了?用的是什么型号的仪器,是高压梯度还是低压梯度?

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  • feixiang3152

    第6楼2011/01/08

    是岛津10A的液相,堵塞的是纯乙腈的那个泵
    朋友能帮设计个方案嘛,不加盐和改变盐都是不允许的,ph7.0不能变

    redrumcha(redrumcha) 发表:缓冲盐浓度不算高呀,楼主是如何确定是缓冲盐导致堵了的?如果采取楼主想要的方法可以配一个盐水/乙腈=15/85的溶液,然后梯度改成:
    时间: 0-30min 30-45min
    盐水: 88.2-53.0 53.0-0
    盐/腈: 11.8-47.0 47.0-100
    效果应该和原方法是一样的

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  • 〓猪哥哥〓

    第7楼2011/01/10

    岛津的仪器对乙腈很感冒,盐水/乙腈=15/85应该不会有盐析,实验室还有其他仪器吗?换一台试试

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