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【求助】土壤有效硫的疑问和硫酸根测定的注意事项有哪些？

faityliu

2011/01/11

土壤固体废弃物监测

做土壤有效硫的时候，发现滤液颜色为黄色。标准上说加热煮沸后加3-5滴的过氧化氢分解有机物，然后我又在论坛里看到有做过的说加过氧化氢直到滤液无色，可是我在做的实际过程中，加了很多滴过氧化氢，滤液颜色确实微微淡了点，但是达不到无色的地步，而且再加过氧化氢仍然有剧烈的反应，说明有机物没有完全分解掉啊，这时滤液都快蒸干了，没办法我只好继续煮沸后加了盐酸，滤液颜色又变淡了些，但是还是有淡黄色存在，颜色也没有变无色，一直是淡黄色，最后比浊的时候，吸光度明显偏高许多。
请问做过这个实验的大大们，这是怎么回事呢？应该怎么解决？
另外还想求助一下做过硫酸根的大大们，络黑T指示剂（液体）怎么配？方法上只提到了做样滴定时加络黑T固体的配置方法，但在配置EDTA标准溶液的时候，要求标定EDTA的浓度，标定要加入络黑T指示剂5滴，这个络黑T指示剂是“用0.5克铬黑T加2克盐酸羟胺，溶于100ml95%乙醇中”吗？还是说直接用0.5g铬黑T，溶于100ml溶剂水或者95%乙醇中“呢？这2个方法都是在网上找的不知道是否正确。另外这个实验做的时候有什么注意事项吗？

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天涯就是天地

第1楼2011/01/11

洛黑T希望你参考GB601

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faityliu

第2楼2011/01/11

我在网上找到了GB601-2002，这个中间提到了EDTA的标定，但是没有具体络黑T的配置方法，只是提到了用(5g/L)络黑T，不过我在GB603-2002中找到了答案。是0.5g络黑T和2g盐酸羟胺，溶于95%乙醇，并用乙醇定容到100ml。还是谢谢啦，给我指引了方向哈
天涯就是天地(tianyamzn) 发表:洛黑T希望你参考GB601

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天涯就是天地

第3楼2011/01/12

不好意思，反正就是那2个了。
faityliu(faityliu) 发表:我在网上找到了GB601-2002，这个中间提到了EDTA的标定，但是没有具体络黑T的配置方法，只是提到了用(5g/L)络黑T，不过我在GB603-2002中找到了答案。是0.5g络黑T和2g盐酸羟胺，溶于95%乙醇，并用乙醇定容到100ml。还是谢谢啦，给我指引了方向哈

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liu999999

第4楼2011/01/13

利用ICP测定硫酸根离子是目前最好的办法，比浊法的标准曲线相关系数很难做到0.999

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faityliu

第5楼2011/01/14

我改用EDTA法了，ICP方法的话我们实验室没用过，还要现摸条件，优化机器，而且几个样，上ICP也不值的

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liu999999

第6楼2011/01/15

EDTA法也比ICP方法可靠些。
faityliu(faityliu) 发表:我改用EDTA法了，ICP方法的话我们实验室没用过，还要现摸条件，优化机器，而且几个样，上ICP也不值的

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