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【求助】关于DB-5MS柱流失问题

气质联用(GCMS)

  • 我用的安捷伦7890-5975GC-MS柱。仪器有一个月没有开机了,这周打开抽了两天的真空,调谐氮气的稍微有点高,进样发现不出峰,方法换了一下还是不出峰,大于200度以上基线开始飘。后来我把进样口的温度从250度降到180度,后面出来几个峰,几乎每个峰里面都会有207,281,355柱流失碎片,详情请见下图,请教各位名师,我的柱子该如何处理一下才能恢复。在此谢过各位老师。



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  • symmacros

    第1楼2011/01/21

    应助达人

    请问溶剂出峰吗?柱子时间长没有,要老化一下。

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  • wangax

    第2楼2011/01/21

    由于设置溶剂延迟,无法看到是否有溶剂峰出现,柱子老化检测器这端是不是要给卸下来啊

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  • yzguo

    第3楼2011/01/21

    标液有没有问题?

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  • symmacros

    第4楼2011/01/21

    应助达人

    用含量高一点的样品试试看出不出峰。你已经重新升温了柱子,就不用断开MS老化一下。

    wangax(wangax) 发表:由于设置溶剂延迟,无法看到是否有溶剂峰出现,柱子老化检测器这端是不是要给卸下来啊

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  • wangax

    第6楼2011/01/21

    有道理,但我已经卸真空了,工程师说让卸下来按在气相上老化一下

    symmacros(jimzhu) 发表:用含量高一点的样品试试看出不出峰。你已经重新升温了柱子,就不用断开MS老化一下。

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  • wangax

    第7楼2011/01/21

    含量高一点的样品我也进过了,没有用

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  • symmacros

    第8楼2011/01/21

    应助达人

    也行,在GC上老化后再装到GCMS上用。

    wangax(wangax) 发表:有道理,但我已经卸真空了,工程师说让卸下来按在气相上老化一下

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  • symmacros

    第9楼2011/01/21

    应助达人

    另外也看看柱子的接头有无漏气,伸入长度是否合适。

    wangax(wangax) 发表:含量高一点的样品我也进过了,没有用

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  • wangax

    第10楼2011/01/25

    我的柱子基本给老化好了,现在把老化的方法公布于大家,仅供参考。工程师建议我我把柱子卸下来安在气相上老化,其实在质谱上直接老化就行了。柱子平时使用的温度范围在35-280度之间。35度保持10分钟,以5度每分钟升到290度保持60分钟。我老化两次,柱子基本好用了。

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