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【求助】当部分组分在柱子上有较强的非特异性吸附时,如何处理?

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  • 当部分组分在柱子上有较强的非特异性吸附时,如何处理?
  • 该帖子已被版主-月旭科技--小S加8积分,加2经验;加分理由:欢迎求助!
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  • 雪妖

    第1楼2011/03/08

    非特异性吸附,是我们的柱子中的非特异性吸附位点产生的,比如说,残留的硅羟基、硅胶中的残留重金属、键合相脱落后新的硅羟基,柱管内壁没有被钝化的位点,这些都是可能对我们的样品有较强的非特异性吸附,知道原因了后,想要避免这样的吸附,可以选用封尾更好的色谱柱,选用更高纯度的硅胶,使用的流动相在固定相的耐受范围以内,避免键合相的水解。

    其实在开始使用新的柱子的时候,对一些品种这样的吸附会比较多,而我们需要用加大进样量的方式覆盖住这样的位点,才会对我们以后的分析有好的色谱图,大家平时不知道有没有这样的感觉,就是色谱柱是越用越好用,就是这样的吸附位点被覆盖了的原因。

    在不影响我们正常分析的情况下可以不用管这种吸附,如果吸附太多,就需要想办法去除,一般用高比例的有机溶剂或者极性与我们常规使用流动相极性相反的溶剂都能能有效的减少吸附的物质。

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  • 阿三

    第2楼2011/03/08

    谢谢雪版主的讲解,看来非特异性吸附的吸附力挺强的

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  • 快乐

    第3楼2011/03/08

    应助达人

    所以,新柱子都要饱和一下,定量才准确。是吗

    雪妖(czj_1027) 发表:非特异性吸附,是我们的柱子中的非特异性吸附位点产生的,比如说,残留的硅羟基、硅胶中的残留重金属、键合相脱落后新的硅羟基,柱管内壁没有被钝化的位点,这些都是可能对我们的样品有较强的非特异性吸附,知道原因了后,想要避免这样的吸附,可以选用封尾更好的色谱柱,选用更高纯度的硅胶,使用的流动相在固定相的耐受范围以内,避免键合相的水解。

    其实在开始使用新的柱子的时候,对一些品种这样的吸附会比较多,而我们需要用加大进样量的方式覆盖住这样的位点,才会对我们以后的分析有好的色谱图,大家平时不知道有没有这样的感觉,就是色谱柱是越用越好用,就是这样的吸附位点被覆盖了的原因。

    在不影响我们正常分析的情况下可以不用管这种吸附,如果吸附太多,就需要想办法去除,一般用高比例的有机溶剂或者极性与我们常规使用流动相极性相反的溶剂都能能有效的减少吸附的物质。

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  • 小卢

    第4楼2011/03/09

    如果这样的话,主要还是填料本身的问题照成的?

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  • 快乐

    第5楼2011/03/09

    应助达人

    一般情况下,这个吸附应该可以忽略不计吧。

    雪妖(czj_1027) 发表:非特异性吸附,是我们的柱子中的非特异性吸附位点产生的,比如说,残留的硅羟基、硅胶中的残留重金属、键合相脱落后新的硅羟基,柱管内壁没有被钝化的位点,这些都是可能对我们的样品有较强的非特异性吸附,知道原因了后,想要避免这样的吸附,可以选用封尾更好的色谱柱,选用更高纯度的硅胶,使用的流动相在固定相的耐受范围以内,避免键合相的水解。

    其实在开始使用新的柱子的时候,对一些品种这样的吸附会比较多,而我们需要用加大进样量的方式覆盖住这样的位点,才会对我们以后的分析有好的色谱图,大家平时不知道有没有这样的感觉,就是色谱柱是越用越好用,就是这样的吸附位点被覆盖了的原因。

    在不影响我们正常分析的情况下可以不用管这种吸附,如果吸附太多,就需要想办法去除,一般用高比例的有机溶剂或者极性与我们常规使用流动相极性相反的溶剂都能能有效的减少吸附的物质。

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  • 阿三

    第6楼2011/03/09

    应该是填料本身引起的,也与样品性质有关吧 可能有的样品吸附强有的样品吸附弱

    luxw-卢(luxw) 发表:如果这样的话,主要还是填料本身的问题照成的?

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  • swallow_zhyan

    第7楼2011/03/10

    所以有的样品要多进几针之后,各组分的出峰时间和峰面积等才会稳定

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  • 快乐

    第8楼2011/03/10

    应助达人

    这点,液相气相有点相似。

    swallow_zhyan(swallow_zhyan) 发表:所以有的样品要多进几针之后,各组分的出峰时间和峰面积等才会稳定

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  • 阿三

    第9楼2011/03/11

    旧柱子不明显了吧

    swallow_zhyan(swallow_zhyan) 发表:所以有的样品要多进几针之后,各组分的出峰时间和峰面积等才会稳定

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  • yuduoling

    第10楼2011/03/11

    新柱子一般都要饱和一下再做

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