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【讨论】关于液态乳做无机砷的前处理问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近接触到了液态乳做无机砷的前处理,国标上面给出的前处理方法根本就不能用,有没有高手或是做过的达人,能说一下,液态乳中,做无机砷有什么好的前处理方法!
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  • 辉53

    第1楼2011/03/08

    是什么原因不能用?

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  • 1076443939

    第2楼2011/03/08

    称1克样品,加盐酸(优级纯)5毫升,双氧水2毫升,沸水浴消化至无色。时间大概4-6小时。

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  • 辉53

    第3楼2011/03/08

    做无机砷可以加双氧水吗?

    1076443939(1076443939) 发表:称1克样品,加盐酸(优级纯)5毫升,双氧水2毫升,沸水浴消化至无色。时间大概4-6小时。

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  • coffee8

    第4楼2011/03/08

    为什么国标不能用呀?
    什么原因能不能具体说一下?

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  • evenkiss

    第5楼2011/03/08

    国标上做无机砷是这样写的:取液态样品4ml至于10ml的容量瓶中,加50%盐酸4ml,碘化钾-硫脲混合液1ml,正辛醇8滴,定容混匀待测!
    但是按照国标来做,对于液态奶来说,完全就是悬浊液,不能上机器,上机器测的话石英管口就冒火冒黑烟了,这里的火不是正常情况下的氩氢焰。如果沉淀去上清液根本不够用。这里谁做过,请说一下!或者大家讨论一下其他方法

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  • coffee8

    第6楼2011/03/08

    是否可以离心呀??

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  • evenkiss

    第7楼2011/03/08

    离心处理过,但是上清液还是很少

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  • coffee8

    第8楼2011/03/08

    是不是可以考虑一下减小一下称样量?

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  • evenkiss

    第9楼2011/03/09

    改变称样量其实一开始就想过,但是没想过去减小,而是样品和试剂量同时加大,因为国标上写的是直接上机测,所以怕减小了之后如果砷含量比较吋的话就刚好检不出,这样就想到了同时加大!而同时加大正在试验中,结果我还不知道。
    但是我的想法是,同时加大会不会因为量大了而造成消化不完全的情况,是否还应该增加试剂量,这个就需要多次实验摸索出来了!呵呵,如果有乳品行业的人士,可以提供一下好方法!

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  • sharley

    第10楼2011/04/07

    液态乳还是要按照乳粉的方法进行提取18h,然后再检测 。正辛醇作为消泡剂,我个人觉得可以不加,当初我就是加了 导致管子全部污染,整个管路全部换掉了!

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